實驗二十一 氣相色譜法測定水中苯系物

實驗二十一氣相色譜法測定水中苯系物【實驗目的與要求】掌握氣相色譜法測定苯系物的原理及實驗方法。熟悉內標對比法的定量方法。了解氣相色譜儀的基本結構和使用方法?！緦嶒炘怼?.定性：保留時間；定量：色譜峰面積。1.苯、甲苯等苯系物用弱極性或中等極性的色譜分離柱分離，可以得到較好的分離效果，按沸點由低到高的順序出峰。沸點：苯<甲苯<氯苯【實驗原理】3.實驗方法：待測試樣中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做內標物，氣相色譜(GC)分離，氫焰離子化檢測器(FID)檢測，采用內標對比法定量。計算待測組分含量4載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→→色譜柱→檢測器→記錄儀進樣【實驗原理】4.儀器結構5(1)載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化和氣體流速控制等裝置。(2)進樣系統(tǒng)包括進樣器、氣化室和溫控裝置。氣相色譜儀組成：五部分組成(4)檢測系統(tǒng)包括檢測器和溫控裝置。(5)記錄系統(tǒng)包括放大器、數(shù)據(jù)處理裝置及記錄儀。(3)色譜柱分離系統(tǒng)包括色譜柱、柱箱和溫控裝置。色譜柱起分離作用（心臟），檢測器起檢測作用（眼睛）。色譜柱和檢測器是氣相色譜儀的兩個核心部件。【實驗原理】4.儀器結構6（1）載氣系統(tǒng):提供流量恒定的潔凈載氣和輔助氣體。包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置；載氣：氮氣；凈化、干燥管：去除載氣中的氧氣、有機物、水等雜質（依次通過氧捕集器、活性炭、硅膠管等）；載氣流速控制裝置：壓力表、流量計和針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。載氣：提供動力，攜帶樣品通過色譜柱；輔助氣體：用于檢測器的燃燒、柱前吹掃、尾吹。【實驗原理】4.儀器結構7（2）進樣系統(tǒng)：引入試樣，使樣品迅速氣化。

包括進樣器、氣化室和溫控裝置。

液體進樣器：自動進樣器清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置六個試樣。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置?！緦嶒炘怼?.儀器結構8（3）分離系統(tǒng)：分離樣品組分，GC的核心。

色譜柱（分離柱）、柱箱、溫控裝置色譜柱：色譜儀的核心部件。混合物在此分離。柱材質：

毛細管柱:DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等極性的毛細管柱【實驗原理】4.儀器結構9（4）檢測與記錄系統(tǒng)色譜儀的眼睛,通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成；被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，給出色譜圖；

檢測器:氫火焰離子化檢測器（FID）、

電子捕獲檢測器（ECD）

熱導檢測器（TCD）【實驗原理】4.儀器結構2023/2/610火焰離子化檢測器（氫焰離子化檢測器）（FID）利用有機物在氫焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。質量型檢測器，對絕大多數(shù)含碳的有機化合物具有很高的靈敏度。氫焰檢測器需要用到三種氣體：

N2：載氣攜帶試樣組分；（110kPa）H2：為燃氣；空氣：助燃氣（兩者比例47:400）。使用時需要調整三者的比例關系，檢測器靈敏度達到最佳。（4）檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理】4.儀器結構2023/2/611（4）檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理】4.儀器結構電子捕獲檢測器（ECD)利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測。濃度型、高選擇性檢測器；僅對含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，電負性越強靈敏度越高；對大多數(shù)烴類（無電負性）沒有響應。2023/2/612（4）檢測與記錄系統(tǒng)【實驗原理】4.儀器結構熱導檢測器（TCD)利用被檢測組分與載氣的熱導率的差別來檢測組分的濃度變化。濃度型檢測器。通用型檢測器。13（5）溫度控制系統(tǒng)

溫度是氣相色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化（180℃）；檢測器：保證被分離后的組分不會在此冷凝(180℃)；分離室：控制分離需要的溫度，目的使樣品分開。

程序升溫：50℃,2min;10℃/min升溫,100℃,2min。【實驗原理】4.儀器結構14【色譜條件】氣化室溫度：180℃；檢測器溫度：180℃；進樣量：1μL；載氣：N2：110kPa；分流：1:10；H2:空氣=47:400；程序升溫：先50℃保持2min；之后升溫10℃/min，達到100℃，再保持2min。15【儀器與試劑】儀器：SHIMADZUGC2010；色譜柱：DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等極性的毛細管柱檢測器：FIDGCsolution工作站試劑：苯、甲苯、氯苯（內標物）、二硫化碳、甲醇16【實驗步驟】1、標準溶液的配制：分別準確量取苯儲備液和甲苯儲備液各0.1mL（吹），再加入60μL氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，搖勻。苯儲備液（濃度1.0006mg/mL）；甲苯儲備液（濃度0.9999mg/mL）；氯苯（濃度：1.107mg/mL）2、樣品處理：用移液管量取加苯水樣25mL于分液漏斗中，加入5.0mLCS2，振搖1min（注意放氣），靜置分層，放出下層至具塞試管。量取2.0mL萃取液至10mL容量瓶中加入60μL氯苯用甲醇定容，搖勻。3、空白樣品：用蒸餾水代替水樣，其余步驟同上。17【實驗步驟】4、測定將標準品、處理后的樣品和空白溶液，轉移至3個氣相小瓶中，在相同的色譜條件下，測定以上3種溶液，記錄苯、甲苯、氯苯的保留時間及峰面積。18【數(shù)據(jù)記錄】苯氯苯Ai/As保留時間tR峰面積Ai保留時間tR峰面積As標準品加苯水樣空白樣品19【數(shù)據(jù)記錄】甲苯氯苯Ai/As保留時間tR峰面積Ai保留時間tR峰面積As標準品加苯水樣空白樣品20【計算】21【實驗注意事項】1、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取兩次即可。3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用試管烘干器或吹風機干燥，冷卻之后使用。4、CS2試劑是由水液封，取用時需要注意不要將上層的水取出，要將移液管插至水面以下的CS2處再取用。5、為了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞處涂少許硅油（白瓶紅蓋，四組共用）。22【實驗注意事項】6、分液漏斗振搖時注意放氣，兩溶液混合時易產生氣體，漏斗內壓力過大易造成漏液，分液時流速過快，不易控制。7、分液操作時，應打開分液漏斗上蓋，注意不要將上層水放出；若放出少許水，后續(xù)取2mL萃取液時，避免取出上層的水。8、試劑：甲醇、CS2、水樣、蒸餾水（空白），兩組共用。9、CS2極易揮發(fā)，取用后立即密封，凡是涉及CS2的廢液一律回收！CS2廢液一律回收！CS2廢液一律回收！廢液瓶兩組共用。23【實驗注意事項】10、凡操作CS