GB/T 7489-1987水質(zhì)溶解氧的測(cè)定碘量法

UDC614.777543.242.3：546.21Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7489—87水質(zhì)溶解氧的測(cè)定碘量法Waterguality-—Determinationofdissolvedoxygen--Iodometricmethod1987-03-14發(fā)布1987-08-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC614.777:543.242溶解氧的測(cè)定.3:546.21水質(zhì)碘量法GB7489-87Waterguality-Determinationofdissolvedoxygen-lodometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5813一1983。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用碘量法測(cè)定水中溶解氧，由于考慮到某些干擾而采用改進(jìn)的溫克勒（Winkler）法。適用范圍麒最法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒(méi)有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2me/L和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣。易氧化的有機(jī)物，如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾?？裳趸牧虻幕衔?，如硫化物硫腺，也如同易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)，宜采用電化學(xué)探頭法。亞硝酸鹽濃度不高于15me/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾，因?yàn)樗鼈儠?huì)被加人的疊氮化鈉破壞掉。如存在氧化物質(zhì)或還原物質(zhì)，需改進(jìn)測(cè)定方法，見(jiàn)第8章。如存在能固定或消耗碘的懸浮物，本方法需按附錄A中敘述的方法改進(jìn)后方可使用、原理在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離碘量。3試劑分析中僅使用分析純?cè)噭┖驼羧逅蚣兌扰c之相當(dāng)?shù)乃?.1硫酸溶液*小心地把500ml濃硫酸（o-1.84g/ml）在不停攪動(dòng)下加人到500ml水中。3.2酸溶液：c（1/2H:SOA）=2mol/L.8.3堿性碘化物－疊氮化物試劑。?。寒?dāng)試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L而亞鐵含量不超過(guò)1mg/L時(shí)為防止亞硝酸氮對(duì)測(cè)定結(jié)果的干涉，在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇鑫試劑。若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L，則可省去此試劑。不要使堿性膜化物-疊氮化物試劑（3.3）酸化，因?yàn)榭赡墚a(chǎn)生有毒的疊氯酸霧。將35g的氫氧化鈉（NaOH）「或50g的氫氧化鉀（KOH）和30碘化鉀（KI）C或27g碘化鈉（NaI）】溶解在大約50ml水中。單獨(dú)地將1g的疊氮化鈉（NaN,）溶于幾毫升水中。將上述二種溶液混合井稀釋至100ml。溶液財(cái)存在塞緊的細(xì)口棕色瓶子里。懷疑有三價(jià)鐵的存