GB/T 6609.17-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.17—2004代替GB/T6609.17-1986氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法銅藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofphosphoruspentoxidecontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod(ISO2829：1973NEQ)2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6609.17—2004前GB/T6609-2004分為29部分，本標(biāo)準(zhǔn)為第17部分本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB/T6609.17—1986《氧化鋁化學(xué)分析方法相藍(lán)光度法測(cè)定五氧化二磷量》進(jìn)行了如下修訂：修改了五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度。修改了熔樣所用碳酸鈉和硼酸的量。修改了工作曲線中五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量測(cè)定范圍由原來(lái)的0.0003%～0.003%修改為0.0002%～0.0030%,并相應(yīng)修改了允許差，本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO2829:1973《主要用于鋁生產(chǎn)的氧化鋁磷含量的測(cè)定鋸藍(lán)光度法》。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GB/T6609.17—1986.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：路培乾、馮敬東、馬文民、鄲永恒、孫浩然.本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6609.17-1986。

GB/T6609.17—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁中五氧化二磷含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中五氧化二磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0002%～0.0030%。方法原理試料用碳酸鈉一硼酸熔融，將熔融物用稀硝酸浸取后，調(diào)節(jié)溶液PH為2,在硫酸介質(zhì)中.加人鋸酸核·生成磷鉬黃絡(luò)合物,用異丁醇萃取·有機(jī)相用氯化亞錫還原為磷鉬藍(lán).于分光光度計(jì)波長(zhǎng)730mm處測(cè)量其吸光度。凱的干擾用硫酸亞鐵銨消除3試劑3.1無(wú)水碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純3.2硼酸：優(yōu)級(jí)純。3.32-甲基-1-丙醇(異丁醇)00.802g/mL)3.4！乙酸銨溶液(500g/L):必要時(shí)過(guò)濾。3.5硫酸鐵溶液：稱取0.5g硫酸鐵Fe.（SO,)：·9H.O或0.86g硫酸鐵銨FeNH,（SO,)?！?2H.0溶于已加有2mL高氯酸(p1.67g/mL)的50mL水中,用水稀釋至100mL,混勾。此溶液1mL約含1mg鐵。3.6硫酸亞鐵銨溶液：稱取0.5g硫酸亞鐵銨Fe(NH,)（SO,)。·6H.0溶于已加有0.5mL高氯酸（p1.67g/mL)的50mL水中，用水稀釋至100mL.混勾。此溶液1mL約含0.7mg鐵。用時(shí)配制。3.7鋸酸銨溶液(25g/L):稱取5g鋸酸銨(NH.)aMo,O.·4H.O溶于60C左右的熱水中,冷卻后用水稀釋至150mL左右,邊攪拌邊加入28mL硫酸(o1.84g/mL）.冷卻后用水稀釋至200mL.混勺將此溶液貼存于聚乙烯瓶中。3.8氯化亞錫溶液(2.38g/L):稱取0.238g氯化亞錫SnCl·2H.O]溶于17mL鹽酸（p1.19g/mL)中,用水稀釋至100mL.混勾。將此溶液購(gòu)存于聚乙烯瓶中,用時(shí)配制。3.9硝酸(8mol/L)。3.10硫酸(0.5mol/L.)。3.11硫酸(0.25mol/L)。3.12硫酸洗滌液：用異丁醇使硫酸(3.11)飽和。3.13五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液：稱取0.9588g基準(zhǔn)磷酸二氫鉀(預(yù)先在105℃干燥2h后.置于干燥中冷卻至室溫)溶于水·移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾。此溶液1mL含0.5mg五氧化二磷。3.14五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液(3.13)于