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薄層色譜薄層色譜分離偶氮苯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)薄層色譜的一般原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理
色譜法是分離、提純和鑒定有機(jī)化合物的重要方法,有著極其廣泛的用途。
色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì)時(shí)進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用,從而將各組分分開(kāi)。流動(dòng)的混合物溶液稱為流動(dòng)相;固定的物質(zhì)稱為固定相(可以是固體或液體)。
根據(jù)組分在固定相中的作用原理不同,可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、排阻色譜等;根據(jù)操作條件不同,可分為柱色譜、紙色譜、薄層色譜、氣相色譜及高效液相色譜等類型。
本次實(shí)驗(yàn)主要介紹薄層色譜。
薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑(如硅膠),待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。展開(kāi)劑由下往上展開(kāi)過(guò)程中,溶質(zhì)在固定相(硅膠)和流動(dòng)相(展開(kāi)劑)交換分配,溶質(zhì)也隨著展開(kāi)劑由下向上展開(kāi),溶質(zhì)的極性大小決定了它被固定相(硅膠)吸附的大小。極性越大,被吸附越大,上升就慢,極性越小,隨展開(kāi)劑上升就越快,從而極性不同的化合物得以分開(kāi)。
當(dāng)展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。記下原點(diǎn)至主斑點(diǎn)中心及展開(kāi)劑前沿的距離,計(jì)算比移值(Rf):在相同條件下,特定的化合物具有特定的比移值。偶氮苯具有順?lè)串悩?gòu)體反式內(nèi)能低于順式,經(jīng)光照后轉(zhuǎn)變?yōu)轫樖疆悩?gòu)體反式極性低于順式,在薄層中被硅膠吸附小,隨展開(kāi)劑上升快,順式極性大,被硅膠吸附大,隨展開(kāi)劑上升慢。故展開(kāi)一段時(shí)間后,順?lè)串悩?gòu)體得以分開(kāi)。
Rf
(順式)<Rf(反式)三、操作步驟1、薄板制備與活化2、點(diǎn)樣
先用鉛筆在距薄層板一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線,然后用毛細(xì)管吸取樣品(偶氮苯),在起始線上小心點(diǎn)樣(兩樣點(diǎn)相距1.5cm),斑點(diǎn)直徑一般不超過(guò)2mm。3、展開(kāi):
薄層色譜的展開(kāi),需要在密閉容器中進(jìn)行。為使溶劑蒸氣迅速達(dá)到平衡,可在展開(kāi)槽內(nèi)襯一濾紙。常用的展開(kāi)槽有:長(zhǎng)方形盒式和廣口瓶式。
本實(shí)驗(yàn)選用環(huán)己烷—苯(體積比3:1)作展開(kāi)劑,加入層析缸中,液層高度約0.5cm。當(dāng)展開(kāi)劑展開(kāi)至其前沿距板頂5~10mm處
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