毛細(xì)管色譜法

*色譜分析法一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)featureofcapillarygaschromatograph二、結(jié)構(gòu)和流程structureandprocess三、分流比調(diào)節(jié)adjustmentof

rate

partitionradio第七節(jié)

毛細(xì)管氣相色譜chromatographicanalysiscapillarygaschromatograph*一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)

featureofcapillarygaschromatograph

1.提高色譜分離能力的途徑(1)塔板理論：增加柱長，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)；(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。*2.毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（1）不裝填料阻力小，長度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑0.2mm。（2）氣流單途徑通過柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。（3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（4）毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米3000～4000塊理論塔板，一支長度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104～106。

*3.毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高：比填充柱高10～100倍；（2）分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度快；（3）色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式；（4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測器；

（5）渦流擴(kuò)散為零。*4.毛細(xì)管色譜的制備方法毛細(xì)管柱按其制備方法可分為以下幾種：涂壁開管柱（wallcoatedopentubular，WCOT柱）：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對簡單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。多孔層開管柱（porouslayeropentubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。載體涂漬開管柱（supportcoatedopentubular，SCOT柱）：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較WCOT柱高。化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。*二、結(jié)構(gòu)流程

structureandprocess具有分流和尾吹裝置*三、分流比調(diào)節(jié)

adjustmentofratepartitionradio

毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來三個問題：（1）允許通過的載氣流量很小。（2）柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小,需采用分流技術(shù)。（3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。

解決方法：靈敏度高的氫焰檢測器，