GB/T 5195.6-2006螢石磷含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.6—2006代替GB/T5195.6--1985、GB/T5195.7-1985螢石磷含量的測定Fluorspar-Determinationofphosphoruscontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5195.6-2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5195.6-1985《氟石化學(xué)分析方法鋸藍(lán)分光光度法測定磷量》和GB/T5195.7-1985《氟石化學(xué)分析方法鉬藍(lán)-羅丹明B分光光度法測定磷量》。本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T5195.6-1985和GB/T5195.7-1985的修訂本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5195.6-1985和GB/T5195.7—1985比較，主要變化如下：-將標(biāo)題《氟石化學(xué)分析方法鋁藍(lán)分光光度法測定磷量》改為《螢石磷含量的測定》：增加規(guī)范性引用文件；本標(biāo)準(zhǔn)包括兩個(gè)方法：鋸藍(lán)分光光度法，是對原標(biāo)準(zhǔn)的修訂：磷鋸酸銨還原分光光度法.修改采用ISO9438《治金級瑩石總磷含量的測定磷鋸酸銨還原分光光度法》和ISO6676《酸性陶瓷級瑩石總磷量測定磷鋸酸銨還原分光光度法》；鋸藍(lán)分光光度法與原標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.6—1985相比進(jìn)行了如下修改：a）引用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改；除基準(zhǔn)試劑外，試劑純度由“優(yōu)級純”全部改為“分析純；試樣測定次數(shù)由“分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定取平均值”改為“同一試樣.應(yīng)取兩份試料進(jìn)行測定”d）試樣部分由“試樣通過240目篩網(wǎng)”改為"試樣全部通過0.063mm"。由“試樣需預(yù)先在105℃±1C，干燥2h".改為"試樣分析前應(yīng)在105℃±2C烘2h2；-磷鋸酸銨還原分光光度法與ISO標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行了如下修改：a）將ISO9438和ISO6676兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)合并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)；將磷量計(jì)算由“以PO表示”改為“以P表示"；引用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改；將使用的原試劑“甲醇”改為"乙醇”：e）格"試樣”中"全部通過60m的篩網(wǎng)(見ISO565)"改為“按GB/T2008制備試樣。試樣全部通過0.063mm的篩孔”。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：首鋼技術(shù)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：寧偉光、張東生、劉衛(wèi)平、張磊.本標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)布情況：GGB/T5195.6-1985、GB/T5195.7-1985

GB/T5195.6—2006黃石磷含量的測定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定瑩石中磷含量方法的原理、試劑、儀器、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計(jì)算以及允本標(biāo)準(zhǔn)包括兩個(gè)方法:鉬藍(lán)分光光度法.測定范圍(以P表示的質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.002%～0.50%；磷鉬酸銨還原分光光度法.測定范圍(以P表示的質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%～0.30%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于螢石中磷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008—1987.neqISO3081:1986)3鉬藍(lán)分光光度法21原理試料用氫氟酸、高氯酸溶解,在約1mol/L的鹽酸介質(zhì)中加人鋸酸銨與磷生成磷鋸雜多酸,以抗壞血酸-鹽酸羥胺將磷鋸雜多酸還原成磷鋸藍(lán)。于分光光度計(jì)波長為800nm處測量吸光度3.2試劑除非另有說明,分析過程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑.蒸水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.2.1氫氟酸(o1.13g/mL.)3.2.2高氯酸(o1.67g/mL)3.2.3氫澳酸(01.38g/mL)3.2.4鹽酸(o1.19g/mL)。3.2.5臺酸：1十1.3.2.6混合還原劑：二份5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的抗壞血酸與一份5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鹽酸羥胺溶液混勾。當(dāng)日配制3.2.7鋸酸銨溶液(4%）稱取4.0g鋸酸銨(NH,)。Mo,0.,4H.O7置于燒杯中，加入適量水，加熱溶解,冷卻至室溫，用水稀釋至100mL。混勾，過濾。3.2.8磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL磷。將少許磷酸二氫鉀(KH.PO.)置于烘箱中.在105℃～110℃干燥2h。從烘箱中取出后.放入干燥器中冷卻至室溫。淮確稱取4.3937g(精度到0.2mg)，以水溶解·然后移入到1000mL容量瓶中，