GB/T 5009.190-2003海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.190-2003代替GB/T9675—1988海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定Determinationofpolychlorobiphenyls（PCBs)inmarinefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.190—2003茶本標準代替（B/T9675—1988(海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定方法》本標準與GB/T9675—1988相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改、本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由浙江省醫(yī)學科學院負責起草原標準于1988年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.190—2003海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定范圍本標準規(guī)定了海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯（PCBs）含量的測定方法本標準適用于海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯（PCBs)含量的測定。2原理海產(chǎn)食品中.多氯聯(lián)苯殘留物用己烷(或石油醚)提取。提取液經(jīng)過凈化、硅膠柱分離、濃縮處理.用電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定其總含量武劑3.1已烷：分析純.于全玻璃蒸器中重蒸3.2石油醚：分析純3.3濃硫酸：優(yōu)級純。3.4無水硫酸鈉：優(yōu)級純，經(jīng)550℃高溫灼燒，干燥器中存。3.5硅膠：層析用.60目～100目，于360C加熱處理10h～12h.冷卻后加3.0%水，振搖2h以后，干燥器中心存。3.6多氯聯(lián)苯標準溶液：準確稱取10.0mgPCB.和PCB，分別置于兩個100mL容量瓶中.用正己烷稀釋至刻度.混勾。該溶液濃度為100g/mL。使用前用正己烷稀釋成標準使用液。此使用液每毫升含PCB和PCB.各0.20g.器4.1100mL具塞三角燒瓶。4.2刻度具塞離心管。4.310mm×150mm具塞玻璃層析柱4.4高心機4.5恒溫水浴鍋、4.6K-D濃縮器。4.7氣相色譜儀ECDNi5分析步驃5.1色譜條件5.1.1色譜柱為內(nèi)徑3mm,長2m的玻璃柱5.1.2固定相：“）2.8%〇V-210+0.23%〇V-17ChrmosorbwAwDMCS80目～100目。b）3%0V-101ChromosorbWAWDMCS80目～100目。5.1.3溫度：柱溫210℃;檢測器250C；氣化室230C。5.1.4載氣:高純氮(99.99%)。