金相制樣與顯微觀察

金相制樣和顯微攝影一、實驗目的1學習金相試樣制備、顯微攝影及組織觀察，提高綜合實驗技能2初步掌握金相制備及顯微攝影方法二、概述

1金相試樣制備要在金相顯微鏡下對金屬的組織進行觀察和攝影，必須制備平整、光亮、清潔、無劃痕、并用適當?shù)姆椒@示出真實組織的試樣。

金相試樣的制備過程包括取樣、手工磨制、拋光、浸蝕等幾個步驟，制備好的試樣應能觀察到真實組織，無磨痕、麻點、水跡，并使金屬組織中的夾雜物、石墨等不脫落，否則將會嚴重影響顯微分析的正確性。2實驗步驟

2.1取樣

（鑲嵌）取樣部位的選擇應根據(jù)檢驗的目的選擇有代表性的區(qū)域。原材料及鍛件的取樣：原材料及鍛件的取樣主要應根據(jù)所要檢驗的內容進行縱向取樣和橫向取樣。

縱向取樣檢驗的內容包括：非金屬夾雜物的類型、大小、形狀；金屬變形后晶粒被拉長的程度；帶狀組織等。

橫向取樣檢驗的內容包括：檢驗材料自表面到中心的組織變化情況；表面缺陷；夾雜物分布；金屬表面滲層與覆蓋層等。

2.2磨光

目的是得到一個平整光滑的表面。磨光分粗磨和細磨。粗磨：一般材料可用砂輪機將試樣磨面磨平；軟材料可用銼銼平，磨時要用水冷卻，以防止試樣受熱改變組織。不需要檢查表層組織的試樣要倒角倒邊。

檢驗面整平倒角粗砂紙磨制細磨：目的是消除粗磨留下的劃痕，為下一步的拋光作準備，細磨又分為手工細磨和機械細磨在一套不同粒度的砂紙上磨制，由粗到細。更換砂紙時，磨痕方向與上道垂直，砂粒勿帶入下道。磨向要長、用力勻，樣品與砂紙緊密接觸。手工細磨手工細磨：選用不同粒度的金相砂紙（180、240、400、600、800），由粗到細進磨制。磨時將砂紙放在玻璃板上，手持試樣單方向向前推磨，切不可來回磨制，用力均勻，不宜過重。每換一號砂紙時，試樣磨面需轉90°，與舊劃痕垂直，以此類推，直到舊劃痕消失為止。試樣細磨結束后，用水將試樣沖洗干凈待拋。機械細磨：是在專用的機械予磨機上進行。將不同號的水砂紙剪成圓形，置于予磨機圓盤上，并不斷注入水，就可進行磨光，其方法與手工細磨一樣，即磨好一號砂紙后，再換另一號砂紙，試樣同樣轉90°，直到800號為止。2.3拋光

目的是去除試樣磨面上經(jīng)細磨留下的細微劃痕，使試樣磨面成為光亮無痕的鏡面。拋光有機械拋光、電解拋光、化學拋光。最常用的是機械拋光?；瘜W拋光：靠化學藥劑對試樣表面不均勻溶解而得到光亮的拋光面，凸起部分溶解速度快，而凹下部分溶解速度慢。具體操作是用竹筷夾住浸有拋光劑的棉球均勻的擦試磨面，待磨痕基本去掉后，立即用水沖洗。機械拋光：在專用的拋光機上進行，拋光織物（如呢料、金絲絨等）固定在拋光盤上，灑以拋光粉懸浮液，試樣輕壓于旋轉的拋光盤上。靠嵌于拋光織物中的拋光粉的磨削作用和滾壓作用，得到平整、光亮無劃痕的磨面。拋光方法選擇拋光粉配制拋光溶液，比例大約為10—15%。打開拋光機開關或按鈕，手握緊樣品放在盤半徑約一般處拋光。邊拋光邊加入少量的拋光液。注意若拋光液濃度不均勻，振動瓶子，數(shù)秒后加入。一般的材料用Cr203綠粉、帆布粗拋光即可。特殊樣品要用Fe2O3紅粉、絲絨細拋光。樣品表面拋好后，光亮如鏡，干凈干燥可腐蝕。否則重拋光或用水沖洗，用酒精沖洗，吹干腐蝕。2.4化學浸蝕

拋光后的試樣磨面是一光滑鏡面，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征。必須經(jīng)過適當?shù)慕g，才能使顯微組織正確地顯示出來。目前，最常用的浸蝕方法是化學浸蝕法?；瘜W浸蝕是將拋光好的試樣磨面在化學浸蝕劑(常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液)中浸蝕或擦拭一定時間。由于金屬材料中各相的化學成分和結構不同，故具有不同的電極電勢，在浸劑中就構成了許多微電池，電極電勢低的相為陽極而被溶解，電極電勢高的相為陰極而保持不變。故在浸蝕后就形成了凹凸不平的表面，在顯微鏡下，由于光線在各處的反射情況不同，就能觀察到金屬的組織特征。化學腐蝕操作選定的腐蝕劑并配制。選擇腐蝕方法，浸蝕法。腐蝕數(shù)秒，顏色適當。沖水，酒精沖洗。充分干燥。顯微鏡觀察分析。序號步驟注意事項1取樣盡量避免和減少塑性變形、熱所引起的組織變化，截取可加水等冷卻。2鑲嵌熱鑲嵌在專用設備上進行，只適應于加熱對組織不影響的材料。3粗磨若有滲層等表面處理時，不要倒角，且要磨掉約1.5mm，如滲碳。4細磨用力要均勻，磨平檢驗面，觀察轉動樣品表面反光變化確定，更換砂紙時，勿將砂粒帶入下道工序。5粗拋光初次制樣時，適宜在拋光盤約半徑一半處拋光，感到阻力大時，就該加拋光液了。注意安全，以免樣品飛出傷人。6細拋光同上。7腐蝕動作要迅速，以防污染，腐蝕完畢，手與樣品充分干燥，方可在顯微鏡下觀察分析。否則顯微鏡鏡頭損壞。樣品制備過程注意事項金相顯微鏡種類XJP—3A型金相顯微鏡的構造1載物臺2物鏡3目鏡4視場光欄5孔徑光欄6底座7物鏡轉換器8縱動手輪9橫動手輪10粗調焦手輪11細調焦手輪12燈泡13變壓器XJP—3A型金相顯微鏡光學系統(tǒng)工作原理目鏡組物鏡組輔助物鏡片（1）半透反光鏡聚光鏡組（2）濾色片聚光鏡組（1）燈泡雙目棱鏡組棱鏡消雜光欄輔助物鏡片（2）視場光欄孔徑光欄反光鏡（1）將顯微鏡的光源與6伏的變壓器接通，把變壓器與220伏電源接通，并打開開關。（2）根據(jù)放大倍數(shù)選擇適當?shù)奈镧R和目鏡，用物鏡轉換器將其轉到固定位置，需調整兩目鏡的中心距，以使與觀察者的瞳孔距相適應，同時轉動目鏡調節(jié)圈，是其示值與瞳孔距一致。（3）把樣品放在載物臺上，使觀察面向下。轉動粗調手輪，使載物臺下降，在看到物體的象時，再轉動微調焦手輪，直到圖象清晰。（4）縱向手輪和橫向手輪可是使載物臺在水平面上作一定范圍內的十字定向移動。用于選擇視域。但移動范圍較小，要一邊觀察，一邊轉動。（5）轉動孔徑光欄至合適位置，得到亮而均勻的照明。（6）轉動視場光欄使圖象與目鏡視場大小相等，以獲得最佳質量的圖象。XJP—3A型金相顯微鏡操作規(guī)程金相顯微鏡的操作注意事項顯微鏡觀察前，洗手干燥，操作必須仔細，嚴禁劇烈動作。顯微鏡的低壓燈泡，切勿直接插入220伏的電源上，應通過變壓器與電源接通。顯微鏡玻璃部分及樣品觀察面嚴禁手指直接接觸。轉動粗調手輪，動作一定要慢，若遇到阻礙時，立即停止操作，千萬不能用力強行轉動，否則儀器損壞。觀察的金相樣品必須完全干燥，否則損壞物鏡。緩慢轉動手輪選擇視域，邊觀察邊進行，勿超出范圍。3本實驗采用(1)手工磨樣(2)拋光(3)化學浸蝕碳鋼常用3~4%硝酸酒精溶液浸蝕。本實驗采用化學拋光與機械拋光相結合的方法。將熱處理后的試樣手工磨制→化學拋光→水洗→機械拋光→水洗→滴酒精→吹干→浸蝕→水洗→滴酒精→吹干。化學拋光劑為：草酸