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鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵(一)陳睿婷E-mail:ruiting_chen@163.com儀器分析實(shí)驗(yàn)紫外-可見分光光度法

紫外-可見分光光度法是研究物質(zhì)分子在紫外-可見光區(qū)分子吸收光譜的分析方法。入射光I0透射光It吸光度:?jiǎn)喂馐贤饪梢姺止夤舛扔?jì)主要部件原理:由光源發(fā)出的連續(xù)光譜,進(jìn)入單色器經(jīng)色散元件分光,獲得的單色光分別通過參比溶液和樣品溶液,進(jìn)行光強(qiáng)度(吸收)的測(cè)定。0.575光源單色器吸收池檢測(cè)器顯示(一)、掌握分光光度法測(cè)定鐵的原理及方法(二)、通過測(cè)定鐵的條件試驗(yàn),掌握分光光度法測(cè)定鐵的條件及方案的擬定。(三)、掌握分光光度計(jì)的組成部分,操作注意事項(xiàng)和如何使用它實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的檢測(cè)。(四)、掌握7200型分光光度計(jì)的使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康腖amber-Beer定律

Lambert-Beer定律是說明物質(zhì)對(duì)單色光的吸光度(A)與吸光物質(zhì)的濃度(c)和液層厚度(l)間的關(guān)系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外-可見光度法定量的基礎(chǔ)。Sample(conc.C)Pathlengthl入射光I0透射光It

A=Ecl濃度(比爾定律)厚度(朗伯定律)吸光系數(shù)

吸光度二、實(shí)驗(yàn)原理在pH=2~9的條件下,F(xiàn)e2+與鄰菲羅啉(鄰二氮菲)生成很穩(wěn)定的橙紅色的絡(luò)合物,其反應(yīng)如下:此絡(luò)合物的logK穩(wěn)=21.3,ε=11000。顯色反應(yīng):使得無(wú)色物質(zhì)通過反應(yīng)生成有色物質(zhì),提高測(cè)定靈敏度和選擇性。鄰菲羅啉-Fe2+配合物的紫外吸收光譜510nm青綠色橙紅色4Fe3++2NH2OH·HCl═4Fe2++N2↑+H2O+4H++2Cl-在顯色前,首先用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+:測(cè)定時(shí),控制溶液酸度在pH=2~9較適宜,酸度過高,反應(yīng)速度慢,酸度太低,則Fe2+水解,影響顯色。通常在pH值~5的緩沖液介質(zhì)中測(cè)定。本試驗(yàn)中用HAc-NaAc緩沖溶液三、儀器和試劑7200型可見分光光度計(jì)、pHS-3B型酸度計(jì)儀器:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(CFe3+=10g/ml)10%鹽酸羥胺水溶液0.1%鄰菲羅啉水溶液1mol/LNaAc緩沖溶液C(HCl)=0.1mol/L溶液C(NaOH)=0.4mol/L溶液試劑:四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)條件試驗(yàn)

1、測(cè)定波長(zhǎng)選擇:吸收曲線(A-l曲線)的繪制,選擇最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng);

2、反應(yīng)時(shí)間選擇:鄰菲羅啉鐵配合物的穩(wěn)定性,繪制A-t曲線;

3、顯色劑用量:顯色劑濃度的影響,繪制A-V曲線;

4、pH選擇:溶液酸度對(duì)配合物的影響,繪制A-pH曲線。

1、吸收曲線的繪制試樣配制:鐵標(biāo)液CFe3+=10μg/mL鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液1mol/L鄰菲羅啉0.1%參比溶液0.00mL1mL5mL5mL試液5.00mL1mL5mL5mL吸收曲線(A-λ)波長(zhǎng)λ(nm)450460470480490500510吸光度A波長(zhǎng)λ(nm)520530540550560570吸光度A用蒸餾水定容至50mL靜置10分鐘,測(cè)試

2、鄰菲羅啉配合物的穩(wěn)定性試樣配制:與實(shí)驗(yàn)1一樣,可共用。鐵標(biāo)液CFe3+=10μg/mL鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液1mol/L鄰菲羅啉0.1%參比溶液0.00mL1mL5mL5mL試液5.00mL1mL5mL5mL曲線(A-t):時(shí)間t(min)515306090吸光度A檢測(cè)波長(zhǎng):510nm用蒸餾水定容至50mL024610154560

3、顯色劑濃度影響試樣配制:鐵標(biāo)液CFe3+=10μg/mL鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液1mol/L鄰菲羅啉0.1%試液10.00mL1mL5mLxmL曲線(c-A)鄰菲羅啉0.1%0.10mL0.30mL0.50mL1.00mL3.00mL5.00mL10.00mL吸光度A參比:蒸餾水;檢測(cè)波長(zhǎng):510nm靜置10分鐘,測(cè)試用蒸餾水定容至50mL

4、溶液酸度對(duì)配合物的影響試樣配制:鐵標(biāo)液10μg/mL鹽酸羥胺10%pH調(diào)節(jié)溶液鄰菲羅啉0.1%pH值吸光度110.00mL2mL5mL

0.4mol/LNaOH5mL210.00mL2mL5mL

0.1mol/LHCl5mL310.00mL2mL5mLNaAc緩沖5mL參比:蒸餾水作參比;檢測(cè)波長(zhǎng):510nm溶液反應(yīng)5分鐘后測(cè)量,加樣順序從左到右,看溶液pH值對(duì)配合物穩(wěn)定性和配位反應(yīng)的速度的影響。用蒸餾水定容至50mL1、移液管的使用常見移液管:標(biāo)有溫度和容量(注意是否標(biāo)有吹)用途:準(zhǔn)確移取一定體積的液體操作:洗滌(蒸餾水)、潤(rùn)洗(3次)、移液、洗滌干凈注意事項(xiàng):1、整個(gè)操作過程中,保持移液管的垂直;2、讀數(shù)時(shí)視線與凹液面平齊;3、每次移液后,錐形瓶壁用蒸餾水沖洗(洗瓶的頭不要碰到瓶壁)容量瓶的使用注意事項(xiàng):1、使用前要檢漏。加水至刻度,塞上瓶塞,倒立,檢查是否漏水,瓶塞旋轉(zhuǎn)180°,如上操作。2、使用過程中,防止瓶塞被混淆污染,不能隨意放置桌上。3、洗滌時(shí)洗至不掛水珠,再用蒸餾水潤(rùn)洗3次,用鉻酸洗液清洗。4、讀數(shù)時(shí)要用手前3指輕輕夾起容量瓶,使之自然垂直,再讀數(shù)。5、容量瓶不可烘干,防止體積變化。7200可見分光光度計(jì)1、選擇模式:mode

透光率(Transmittance)吸光度(Absorbance)校正:透光率模式全黑比色皿:0%空白溶液:100%測(cè)試:吸光度模式2、波長(zhǎng)選擇轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕每次測(cè)量前都要重新校正。測(cè)試從

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