GB/T 4615-2008聚氯乙烯樹脂殘留氯乙烯單體含量的測定氣相色譜法

犐犆犛８３．０８０．２０

犌３２

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４６１５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４６１５—１９８４

聚氯乙烯樹脂

殘留氯乙烯單體含量的測定

氣相色譜法

犘狅犾狔（狏犻狀狔犾犮犺犾狅狉犻犱犲）—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犪犾狏犻狀狔犾犮犺犾狅狉犻犱犲犿狅狀狅犿犲狉犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ６４０１：１９８５，Ｐｌａｓｔｉｃｅ—Ｈｏｍｏｐｏｌｙｍｅｒａｎｄｃｏｐｏｌｙｍｅｒｒｅｓｉｎｓｏｆｖｉｎｙｌ

ｃｈｌｏｒｉｄｅ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｍｏｎｏｍｅｒ—

Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＮＥＱ）

２００８０６０４發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜４６１５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于ＩＳＯ６４０１：１９８５（Ｅ）《塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂殘留氯乙烯單體的測定氣相

色譜法》，與ＩＳＯ６４０１：１９８５（Ｅ）的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ４６１５—１９８４《聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量的測定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ４６１５—１９８４主要差異如下：

———修改了標(biāo)準(zhǔn)中英文名稱；

———刪除了樣品瓶的示意圖（１９８４年版圖１）；

———將液上法內(nèi)容列為方法Ａ，附錄Ａ內(nèi)容列為方法Ｂ；

———增加了采用標(biāo)準(zhǔn)曲線的注（本版６．１．２注２，７．１．２注２）；

———增加了使用已知濃度標(biāo)準(zhǔn)氣的注（本版６．１．２注３，７．１．２注３）；

———修改了標(biāo)準(zhǔn)樣配制中注入標(biāo)準(zhǔn)氣的體積（１９８４年版第９章，本版第６章、第７章）；

———修改了固上法的最低檢出量（１９８４年版附錄Ａ第３段，本版第１章）；

———附錄Ｂ修改為附錄Ａ（１９８４年版附錄Ｂ，本版附錄Ａ）。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會聚氯乙烯樹脂產(chǎn)品分會（ＳＡＣ／ＴＣ１５／ＳＣ７）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院、新疆天業(yè)（集團(tuán)）有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郝晶、陳沛云、李芳、孫麗娟。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８４年首次發(fā)布。

請注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

Ⅰ

書

犌犅／犜４６１５—２００８

聚氯乙烯樹脂

殘留氯乙烯單體含量的測定

氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種采用頂空氣相色譜法測定聚氯乙烯（ＰＶＣ）中殘留氯乙烯單體（ＲＶＣＭ）含量的

方法，即方法Ａ（液上頂空氣相色譜法）和方法Ｂ（固上頂空氣相色譜法）。

本標(biāo)準(zhǔn)方法Ａ適用于氯乙烯均聚及共聚樹脂及其制品中殘留氯乙烯單體含量的測定；方法Ｂ適用

于氯乙烯均聚樹脂（聚氯乙烯）中殘留氯乙烯單體含量的測定。

對于氯乙烯均聚樹脂，以方法Ｂ為仲裁方法。

本標(biāo)準(zhǔn)方法Ａ最低檢出量０．５ｍｇ／ｋｇ；方法Ｂ最低檢出量０．１ｍｇ／ｋｇ。

２原理

２．１方法犃

將試樣在密封的玻璃瓶中溶解或懸浮在適宜溶劑中，經(jīng)一定時(shí)間的加熱調(diào)節(jié)使氯乙烯在氣液兩相

之間達(dá)到平衡，氣體自頂空取出，注入氣相色譜中，組分在柱中得到分離并經(jīng)氫火焰離子化檢測器

（ＦＩＤ）檢出。

２．２方法犅

將試樣密封于玻璃瓶中，經(jīng)一定時(shí)間的加熱調(diào)節(jié)使氯乙烯在氣固兩相之間達(dá)到平衡，氣體自頂空取

出，注入氣相色譜儀中，組分在柱中得到分離并經(jīng)ＦＩＤ檢出。

３試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

３．１氯乙烯（ＶＣＭ），純度＞９９．５％。

３．２氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，市售含氮?dú)?、空氣或氦氣的已知濃度的氯乙烯?biāo)準(zhǔn)氣。

警告———氯乙烯是有毒物質(zhì)，并且在室溫是氣體，接觸操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

３．３Ｎ，Ｎ二甲基乙酰胺（ＤＭＡＣ），在測試條件下不含與氯乙烯的色譜保留時(shí)間相同的任何雜質(zhì)。

３．４氮?dú)?，純度滿足氣相色譜分析要求，使用前需經(jīng)過凈化處理。

３．５氫氣，純度滿足氣相色譜分析要求，使用前需經(jīng)過凈化處理。

３．６空氣，應(yīng)無腐蝕性雜質(zhì)，使用前需經(jīng)過凈化處理。

４儀器

４．１氣相色譜儀，具備自動進(jìn)樣裝置或手動進(jìn)樣裝置。

４．２氫火焰離子化檢測器。

４．３色譜柱，所使用的色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)與氯乙烯完全分開。附錄