GB/T 4325.13-2013鉬化學(xué)分析方法第13部分：鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432513—2013

代替.

GB/T4325.13—1984,GB/T4325.14—1984

鉬化學(xué)分析方法

第13部分鈣量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part13Determinationofcalciumcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometry

2013-05-09發(fā)布2014-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T432513—2013

.

前言

鉬化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4325《》26:

第部分鉛量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法

———1:;

第部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———2:;

第部分鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法

———3:;

第部分錫量的測(cè)定原子熒光光譜法

———4:;

第部分銻量的測(cè)定原子熒光光譜法

———5:;

第部分砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測(cè)定鈷試劑分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:S;

第部分硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———15:;

第部分鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———17:;

第部分釩量的測(cè)定鉭試劑分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———18:;

第部分鉻量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———21:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———23:-;

第部分鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———25:/;

第部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的測(cè)定電感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法

。

本部分為的第部分

GB/T432513。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉬化學(xué)分析方法乙二醛雙羥基苯胺光度法測(cè)定鈣量和

GB/T4325.13—1984《(2-)》

鉬化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鈣量本部分與

GB/T4325.14—1984《》。GB/T4325.13—

和相比主要技術(shù)變化如下

1984GB/T4325.14—1984,:

刪除了乙二醛雙羥基苯胺光度法

———“(2-)”;

樣品處理由羥基喹啉正丁醇萃取改為檸檬酸絡(luò)合

———8-;

測(cè)定由氧屏蔽空氣乙炔火焰測(cè)定有機(jī)相改為空氣乙炔火焰測(cè)定水相

———--;

測(cè)定范圍調(diào)整為

———0.0005%~0.030%;

增加了重復(fù)性條款

———;

Ⅰ

GB/T432513—2013

.

增加了試驗(yàn)報(bào)告要求

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位贛州有色冶金研究所廣州有色金屬研究院北京有色金屬研究總院

:、、。

本部分主要起草人陳濤李智勇鐘道國(guó)陳小蘭唐維學(xué)熊曉燕張殿凱

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4325.13—1984、GB/T4325.14—1984。

Ⅱ

GB/T432513—2013

.

鉬化學(xué)分析方法

第13部分鈣量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉬中鈣量的測(cè)定方法

GB/T4325。

本部分適用于鉬粉鉬條三氧化鉬鉬酸銨中鈣量的測(cè)定測(cè)定范圍

、、、。:0.0005%~0.030%。

2方法提要

試樣用過(guò)氧化氫分解加入檸檬酸在鹽酸介質(zhì)中采用標(biāo)準(zhǔn)加入法用空氣乙炔火焰原子吸收光

,,,,-

譜儀于波長(zhǎng)處測(cè)量鈣的吸光度計(jì)算鈣量

,422.7nm,。

3試劑

除非另有說(shuō)明本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┧盟疄槿ルx子水

,,。

31鉬酸銨w

.(≥99.99%)。

32過(guò)氧化氫優(yōu)級(jí)純

.(30%),。

33鹽酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(=1.19g/mL),。

34檸檬酸優(yōu)級(jí)純

.(500g/L),。

35鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取克碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)預(yù)先在烘并在干燥器

.:2.4970(≥99.99%)(105℃1h,

中冷至室溫于燒杯中加入水鹽酸置電爐上加熱至完全溶解煮沸驅(qū)除

)250mL,30mL、15mL(3.3),,

二氧化碳冷卻后移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鈣

,1000mL,,。1mL1.0mg。

36鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

.:5.0mL(3.5),500mL,,。

此溶液含鈣

1mL10μg。

4儀器

原子吸收光譜儀附鈣空心陰極燈

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用