2023年化驗員讀本題庫

化驗員讀本題庫實驗室所用玻璃器皿規(guī)定清潔，用蒸餾水洗滌后規(guī)定(瓶壁不掛水珠)。２、用純水洗滌玻璃器皿時,使其既干凈又節(jié)約用水的方法原則是（少量多次)。3、玻璃儀器可根據(jù)不同規(guī)定進(jìn)行干燥,常見的干燥方法有(自然晾干）（吹干）(烘干）。４、對于被有色物質(zhì)污染的比色皿可用（鹽酸－乙醇）溶液洗滌。5、烘箱內(nèi)不能烘烤（易燃)、（易爆)、（易揮發(fā))、(腐蝕性)物品。6、濃硫酸的三大特性是（吸水性)、（氧化性)、（腐蝕性）。7、玻璃量器種類有(滴定管）、（吸管）、（量筒）、（容量瓶)。8、天平的計量性能涉及(穩(wěn)定性)、(靈敏性）、（可靠性)和(示值不變性）。9、電子天平是運用(電磁力平衡)的原理制成。１0、托盤天平使用時，放好天平，旋動平衡螺絲（調(diào)節(jié)零點），將稱量物放在（左）邊盤內(nèi),砝碼放在(右）邊盤內(nèi)，一般大砝碼放(中間）,小砝碼放在(邊上)。11、化工產(chǎn)品采樣的基本原則(具有代表性并兼顧經(jīng)濟(jì)性)。12、物質(zhì)的一般分析環(huán)節(jié)，通常涉及(采樣)、（稱樣）、(試樣分解）、(分析方法的選擇)、(干擾雜質(zhì)的分離)、(分析測定）和（結(jié)果計算)等幾個環(huán)節(jié)。１3、分解試樣的方法常用(溶解）和（熔融)兩種。14、當(dāng)水樣中含多量油類或其它有機(jī)物時，采樣以（玻璃瓶)為宜；當(dāng)測定微量金屬離子時，采用(塑料瓶）較好,塑料瓶的(吸附性)較小。測定二氧化硅必須用（塑料瓶)取樣。測定特殊項目的水樣,可另用取樣瓶取樣，必要時需加藥品保存。15、采樣瓶要洗得很干凈,采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少(3)次，然后采樣。采樣時,水要緩緩流入樣瓶,不要完全裝滿,水面與瓶塞間要留有空隙(但不超過1cｍ),以防水溫改變時瓶塞被擠掉。1６、溶解根據(jù)使用溶劑不同可分為(酸溶法)和(堿溶法)；酸溶法是運用酸的(酸性)、(氧化還原性)和（配合性)使試樣中被測組分轉(zhuǎn)入溶液。17、熔融法分（酸熔法）和(堿熔法）兩種。1８、重量分析的基本操作涉及樣品(溶解）、(沉淀）、（過濾）、（洗滌）、（干燥）和(灼燒）等環(huán)節(jié)。19、重量分析方法通常分為(沉淀法）、（揮發(fā)法）和(萃取法）。２0、濾紙分（定性濾紙)和（定量濾紙）兩種,重量分析中常用定量濾紙（或稱無灰濾紙）進(jìn)行過濾。２１、定量濾紙按濾紙孔隙大小分有快速、中速和慢速３種;色帶標(biāo)志分別為(藍(lán)色)、（白色)和（紅色）。22、干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是(變色硅膠)和（無水氯化鈣)其上擱置（潔凈的帶孔瓷板）。23、在滴定分析中，要用到三種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器，即（滴定管),(移液管)和(容量瓶)。24、滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器,為量出式計量玻璃儀器,按其容積不同分為(常量)、（半微量)及（微量)滴定管;按構(gòu)造上的不同,又可分為（普通滴定管)和(自動滴定管)等。25、酸式滴定管合用于裝（酸性和中性溶液），不適宜裝(堿性溶液）,由于玻璃活塞易被堿性溶液（腐蝕）。堿式滴定管適宜于裝(堿性溶液）。與膠管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgＮO３等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色)滴定管。26、滴定期,應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口或燒杯口下(1~2cm)處。滴定速度不能太快,以每秒３～4滴為宜，切不可成液柱流下。２7、（移液管）又稱單標(biāo)線吸量管，(吸量管）轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。移29取溶液時，移液管應(yīng)插入液面（2～3cm)。28、承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜成約3０0°,移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約（15s）后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時已考慮了末端保存溶液的體積。2９、（容量瓶）重要用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。容量瓶有無色和棕色兩種。3０、水中的雜質(zhì)一般可分為(電解質(zhì)）、（有機(jī)物）、（顆粒物質(zhì)）、(微生物)和（溶解氣體）共五類。31、化學(xué)分析用水有（蒸餾水)和(離子互換水）兩種。32、在常溫下,在100ｇ溶劑中,能溶解10g以上的物質(zhì)稱為(易溶物質(zhì)），溶解度在１-10ｇ的稱為(可溶物質(zhì)),在1g以下的稱為(微溶及難溶物質(zhì))。3３、溶液濃度的表達(dá)方法有：(物質(zhì)的量濃度）、(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、(質(zhì)量濃度)、(體積分?jǐn)?shù)）、(比例濃度)和(滴定度）。34、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有（直接配制法）和（標(biāo)定法）兩種。３５、溶液標(biāo)定的方法有(直接標(biāo)定)和（間接標(biāo)定)。36、有效數(shù)字是指(實際能測得的數(shù)字）,它是由(準(zhǔn)確數(shù)字)加一位(可疑數(shù)字)組成。37、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是表達(dá)(測定值)與(真實值)之間的符合限度。３8、偶爾誤差符合(正態(tài)分布規(guī)律），其特點是（絕對值相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同）、(呈對稱性),(絕對值小的誤差出現(xiàn)的概率大),(絕對值大的誤差出現(xiàn)的概率小)、和(特大的誤差出現(xiàn)的概率接近零)。根據(jù)上述規(guī)律,為減少偶爾誤差，應(yīng)(反復(fù)多做幾次平行實驗，而后取其平均值)。39、化驗分析中，將系統(tǒng)誤差的因素歸納為（儀器誤差）、(方法誤差)、（試劑誤差)和(操作誤差）。４0、誤差是測定結(jié)果與真值的差值,偏差是單次測定結(jié)果與（多次測定結(jié)果的平均值）的差值。一般情況，我們用（絕對誤差）或(相對誤差)來表達(dá)準(zhǔn)確度,用（極差)或(標(biāo)準(zhǔn)偏差)來表達(dá)精密度。４1、誤差根據(jù)產(chǎn)生的形式分（系統(tǒng)誤差）、(隨機(jī)誤差)、(過失誤差)三大類。42、用2５ml移液管移取溶液時,應(yīng)記錄為25.00ｍl，用25０ml容量瓶配制溶液時，則所配制溶液的體積應(yīng)記錄為25０.０ml。４３、28.０5０取3位有效數(shù)字，修約為28.0,28.2501取3位有效數(shù)字,修約為28．3。44、在化驗分析中,其測定結(jié)果修約規(guī)則是（四舍六入五成雙)。45、氧化還原滴定法是以（氧化還原反映)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。46、氧化還原反映是物質(zhì)之間發(fā)生(電子轉(zhuǎn)移）的反映，獲得電子的物質(zhì)(叫氧化劑),失去電子的物質(zhì)(叫還原劑）。47、莫爾法是以（鉻酸鉀)為指示劑的銀量法。48、佛爾哈德法是以(鐵銨礬)作為指示劑的銀量法。49、法揚司法法是以（吸附指示劑指示終點）的銀量法。5０、重量分析法分為(沉淀稱量法)、（氣化法)和(點解法）三種。51、可疑值的檢查方法常用的有（4d法)、(Q檢查法）、(格魯布斯檢查法)和（狄克遜檢查法)。５2、顯著性檢查最常用的有（t檢查法）和（F檢查法)。5３、配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時需用(除二氧化碳)的水。５4、國家標(biāo)準(zhǔn)GB６68２-92《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》中規(guī)定,三級水在２５℃時的電導(dǎo)率為（0.5mS／m)，ｐH范圍為（５.０~７.５）。5５、根據(jù)ＧＢ60２的規(guī)定，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度不得低于（分析純）。５6、“V1＋V2”是表達(dá)V１體積的(特定溶液)被加入到V２體積的（溶劑）中。57、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時,平行測定不得少于（8）次，由兩人各作(4）平行,每人平行測定結(jié)果的(極差）與其(平均值)之比不得大于（0.1%），兩人測定結(jié)果的平均值之差不得大于（０.1％),取兩人測定結(jié)果的（平均值)報出結(jié)果。濃度值的報出結(jié)果取(四）位有效數(shù)字。５8、用已知準(zhǔn)確濃度的鹽酸溶液測定ＮaＯH含量,以甲基橙為指示劑,HC溶液稱為(標(biāo)準(zhǔn)滴定)溶液,該滴定的化學(xué)計量點的ｐH應(yīng)為（7），滴定終點的ｐH范圍為（３．1~4.4），此兩者之差稱為（滴定誤差)，此誤差為（正）誤差。５9、滴定某弱酸,已知指示劑的理論變色點pＨ為5.３,該滴定的pH突躍范圍應(yīng)為(4.3~6.３）。6０、在測定純堿中Na2CO３含量時，滴定至終點前需要加熱煮沸（2ｍiｎ),是為了（逐出溶液中的CO2）。６1、從有關(guān)電對的電極電位判斷氧化還原反映進(jìn)行的方向的對的方法是：某電對的氧化態(tài)可以氧化(電位較它低）的另一電對的(還原）態(tài)。６２、間接碘量法分析過程中加入KI和少量HCl的目的是（防止碘的揮發(fā)）、(加快反映速度）、和(防止Ｉ2在堿性溶液中發(fā)生歧化反映)。63、碘量法滴定規(guī)定在（中性或弱酸性)介質(zhì)中進(jìn)行,用(淀粉）作指示劑。64、EＤＴA與金屬離子配合,不管金屬離子是幾價都是以(1:1）的關(guān)系配合。6５、EDTA配合物的有效濃度是指[Ｙ]4-而言，它隨溶液的(酸度)升高而(減少)。６6、用二甲酚橙作指示劑以ＥDTA直接滴定Pb2＋、Zn２＋等離子時，終點應(yīng)由（紫紅色)變(亮黃色）。67、Ｂi3+和Ｐb２＋共存時,滴定Bｉ３+最適宜的pH為(1）。６8、吸附劑是一些(有機(jī)染料），它們在水溶液中因（被膠粒吸附)而改變顏色。69、法揚司法測定鹵離子時,溶液要保持（膠體)狀態(tài)，為此需采用的措施有：(溶液的濃度不能太稀)，(加入膠體保護(hù)劑）,（避免加入大量電解質(zhì)）。７0、運用有機(jī)沉淀劑進(jìn)行重量分析時，因其沉淀具有(較大的分子量)和（選擇)性，形成的沉淀具有較小的(溶解度），并具有(鮮艷的顏色)和(便于洗滌的)結(jié)構(gòu)，故目前得以廣泛應(yīng)用。７1、某固體試樣,加入稀HCl或稀Ｈ2SO4后，如觀測到有氣泡發(fā)生,則該固體試樣也許存在的陰離子是CO32－SＯ32－Ｓ２-S2O32-NO２-HCＯ３-。７２、有一固體試樣,能溶于水,且試液透明，已檢出有Ａg+Bａ２+存在，則在陰離子SO32-CＯ32-NO3-I－中，也許存在的是(－NO３－）。7３、用Ｂa(OH)2溶液鑒定CＯ32-時,陰離子SO32－S２Ｏ3２-有干擾，但可在試樣加酸前先加（稀KmnO４或Ｈ2O2),使之氧化成SO4２-而消除其干擾。74、當(dāng)K+、Ｎａ+共存時，進(jìn)行K＋的焰色反映實驗,應(yīng)通過(鈷)玻璃觀測,鉀的火焰顏色呈（紫)色。７５、電熱恒溫干燥箱一般由（箱體,電熱系統(tǒng)，自動恒溫控制系統(tǒng))三部分組成。76、電熱恒溫水浴一般簡稱電水浴，用于低溫加熱的實驗或?qū)]發(fā)性、(易燃有機(jī)溶劑)加熱用。７7、用酸度計測量溶液的ＰH時,用（玻璃電極）做指示電極，用（飽和甘汞電極)做參比電極。7８、按規(guī)定鋼瓶放空時必須留有不小于（0、5MPa)的殘余壓力。傳熱的方式有（傳導(dǎo)）、（對流）、(熱輻射)。８0、酸溶液溶解試樣是運用酸的(酸性)、(氧化性)和(形成配位化合物）性質(zhì),使試料中被測組分轉(zhuǎn)入溶液中。81、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度常用物質(zhì)的量濃度和(滴定度)來表達(dá)。82、進(jìn)行分光光度法測定期，選擇吸取曲線的(最大吸取波長)為測定波長,重要是在該波長處進(jìn)行測定,靈敏度最高。83、標(biāo)準(zhǔn)按照審批權(quán)限和作用范圍分為（國際標(biāo)準(zhǔn))、（國家標(biāo)準(zhǔn)）、（行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))、（地方標(biāo)準(zhǔn))、（公司標(biāo)準(zhǔn))。84、按照標(biāo)準(zhǔn)的約束性，分為(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))、(推薦性標(biāo)準(zhǔn))。8５、推薦性標(biāo)準(zhǔn)又稱為非強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或自愿性標(biāo)準(zhǔn)。但推薦性標(biāo)準(zhǔn)一經(jīng)接受并采用,或?qū)懭虢?jīng)濟(jì)協(xié)議，也就具有法律上的（約束性)。86、燃燒必須具有三個要素(著火源)、（可燃物）、（助燃劑)。87、電化學(xué)分析法是建立在(物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì))基礎(chǔ)上的一類分析方法。通常將被測物質(zhì)溶液構(gòu)成一個化學(xué)電池,然后通過測量（電池的電動勢)或測量（通過電池的電流、電量）等物理量的變化來擬定被測物的組成和含量。88、常用的電化學(xué)分析法有(電位分析法）、（庫倫分析法)、(極譜分析法)和(溶出伏安法）等。8９、平常所見的白光,如日光、白熾燈光,都是(混合光)，即它們是由波長４00-760nm的電磁波按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合而成的。這段波長范圍的光是人們視覺可覺察到的，所以稱為（可見光）。當(dāng)電磁波的波長小于4０0nm時稱為（紫外光)，大于76０nm的稱為(紅外光)，都是人們視覺覺察不到的光。90、用眼睛觀測比較溶液顏色深淺來擬定物質(zhì)含量的分析方法稱為（目視比色法）。9１、紫外分光光度法是(基于物質(zhì)對紫外區(qū)域輻射的選擇性吸?。﹣磉M(jìn)行分析測定的方法。紫外光區(qū)域的波長范圍在１０-40０nｍ,又可分為近紫外區(qū)及遠(yuǎn)紫外區(qū)。9２、紅外吸取光譜是一種（分子吸取光譜）。分子吸取光譜是由(分子內(nèi)電子和原子的運動)產(chǎn)生的,當(dāng)分子內(nèi)的電子相對于原子核運動即電子運動會產(chǎn)生電子能級躍遷，其能量較大,在２0０－７8０nm波長范圍內(nèi)產(chǎn)生(紫外和可見吸取光譜）;當(dāng)分子內(nèi)原子在平衡位置產(chǎn)生振動或分子圍繞其重心轉(zhuǎn)動（分子轉(zhuǎn)動)，會產(chǎn)生分子振動能級的躍遷，此類躍遷所需能量較小，在０.７8-10０0μm波長范圍內(nèi)產(chǎn)生（紅外吸取光譜)。９3、1.進(jìn)樣口類型一般有(填充柱進(jìn)樣口)、（分流／不分流進(jìn)樣口）、(冷柱頭進(jìn)樣口）、(程序升溫氣化進(jìn)樣口）、(揮發(fā)型進(jìn)樣口)等。９４、色譜峰面積的測量方法一般有（峰高乘以半峰寬法）、（峰高乘以平均峰寬法)、(峰高乘以保存時間法）、（自動積分）、(微積分法)。95、色譜法定量的依據(jù)是（峰高或峰面積)。96、檢測器根據(jù)其檢測原理不同可分為(濃度型)和（質(zhì)量型)檢測器。９7、氣相色譜儀由（氣源）、（進(jìn)樣口）、（色譜柱)、(檢測器）、(記錄儀）構(gòu)成，其中（色譜柱）是最關(guān)鍵的。9８、火焰離子化檢測器對電離勢低于Ｈ２的（有機(jī)物）產(chǎn)生響應(yīng)，而對(無機(jī)物）、(永久性氣體)和（水)基本上無響應(yīng).９9、火焰離子化檢測器只能分析有機(jī)物(含碳化合物)，不適于分析(惰性氣體）、(空氣)、（水)、（CO）、（CO2)、(CＳ2)、（ＮＯ）、(SO2)及（H2S)等。

100、實現(xiàn)色譜分離的外因是(載氣）的不間斷流動,內(nèi)因是固定相與被分離的各組分發(fā)生的(吸附）作用的差別。１00、氣相色譜法的重要特點是（選擇性高)、(分離效率高)、（靈敏度高）、（分離效率快）10１、只要樣品在（)溫度范圍內(nèi)，可以提供(）蒸汽壓,都可以使用氣相色譜法進(jìn)行分離。1０2、從保存時間中扣除死時間的保存時間稱為（調(diào)整保存時間）。1０3、色譜峰基線至峰頂?shù)木嚯x稱為(峰高)104、色譜峰拐點寬度是(0．6０7h)處的寬度,半峰寬度是（0.5h）處的寬度,10５、常見氣相色譜儀測定流速的方法有（電子流量計）、(皂膜流量計)、(電子氣路控制系統(tǒng)）。１06、在氣相色譜分析中,為測定物質(zhì)在氫火焰離子化檢測器上的相對定量校正因子,應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為（正庚烷）。１07、色譜柱可用玻璃管、(不銹鋼管)、銅管、(聚四氟乙烯管）、鋁管等制成。最常用的是不銹鋼管、玻璃管、聚四氟乙烯管。1０8、進(jìn)行氣相色譜分析時，希望所用檢測器（靈敏度高）、響應(yīng)時間快、操作穩(wěn)定、(反復(fù)性好)。1０9、載氣是氣相色譜的流動相,常用載氣有（氫氣)、（氮氣）、(氬氣）和(氦氣）(寫出四種)。110、熱導(dǎo)檢測器由于其結(jié)構(gòu)簡樸,靈敏度適中,穩(wěn)定性好,線性范圍寬，并且適于(無機(jī)氣體和有機(jī)物），是目前應(yīng)用最廣泛的一種檢測器。1１1、熱導(dǎo)池之所以可以作為檢測器，是依據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的（熱導(dǎo)系數(shù))。112、氫火焰離子化檢測器是一種高靈敏度的監(jiān)測器，合用于(有機(jī)物)的微量分析。113、火焰光度檢測器是一種高靈敏度,僅對含(硫、磷)的有機(jī)物產(chǎn)生檢測信號的高選擇性檢測器。1１４、評價分析方法的基本指標(biāo)有（準(zhǔn)確度）、(精密度）、(檢測限）、（定量限）、（測定范圍和線性)、(專屬性）、(耐用性）。115、標(biāo)準(zhǔn)按照審批權(quán)限和作用范圍分為(國際標(biāo)準(zhǔn))、（國家標(biāo)準(zhǔn))、（行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）、（地方標(biāo)準(zhǔn))、(公司標(biāo)準(zhǔn))。1１6、標(biāo)準(zhǔn)按照約束性，分為(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)）和(推薦性標(biāo)準(zhǔn))。二名詞解釋1、溶解:將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中。2、熔融:將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱,使欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔铩?、溶液:一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。４、溶劑:用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑。5、溶質(zhì):能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。6、溶解度：在一定溫度下，某種物質(zhì)在100ｇ溶劑中達(dá)成溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數(shù)。7、滴定度：1ｍL標(biāo)準(zhǔn)溶液相稱于被測物的質(zhì)量,單位為ｇ/mL。8、標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液。9、誤差:在記錄意義上，一個觀測值偏離真值之差。精密度:在擬定的條件下反復(fù)測定的數(shù)值之間互相接近的限度。用反復(fù)性和再現(xiàn)性表達(dá)。11、準(zhǔn)確度:多次測量值的平均值與真值的接近限度。真值:客觀存在的實際數(shù)值。絕對誤差：測量結(jié)果與真值之間的代數(shù)差。絕對差值:兩個數(shù)值之差的絕對值。相對誤差:測量的絕對誤差與被測量值的真值之比,乘以１00所得的值，以百分?jǐn)?shù)表達(dá)。算術(shù)平均值:數(shù)值的總和被其個數(shù)除。方差:各測定值和平均值之差的平方和除以自由度（測定次數(shù)減１）而得的商叫方差。標(biāo)準(zhǔn)差:方差的正平方根。極差:一個定量特性的觀測值中最大值和最小值之差。系統(tǒng)誤差:由于某些比較擬定的因素所引起的有一定規(guī)律性的、對測定值的影響比較固定、可以校正的誤差。隨機(jī)誤差：某些難以控制的偶爾因素導(dǎo)致的誤差。不擬定度：表征被測定的真值處在某個數(shù)值范圍的一個估計。變異系數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)差與算術(shù)平均值的絕對值之比。偏差:測定值與平均值之間的差值。絕對偏差:個別測定值與平均值之差。相對偏差：絕對偏差相對于測量平均值的百分?jǐn)?shù)。平均偏差：各單次測量偏差的絕對值之和與測量次數(shù)之比。ｄ表達(dá)。有效位數(shù)：對沒有小數(shù)位且以若干零結(jié)尾的數(shù)值，從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零(即僅為定位用的零)的個數(shù)；對其他十進(jìn)位數(shù)，從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)就是有效位數(shù)?；厥章?分離后待測組分測得的量QT與分離前待測組分的量Q0Ｔ之比。富集倍數(shù)：待測痕量組分的回收率與基體的回收率之比。緩沖作用:能使某些作用的影響限度縮小的一種作用。緩沖溶液:加入溶液中能控制pH值或氧化還原電位僅發(fā)生可允許變化的溶液。滴定:將滴定劑通過滴定管滴加到試樣溶液中，與待測組份進(jìn)行化學(xué)反映，達(dá)成化學(xué)計量點時，根據(jù)所需滴定劑的體積和濃度計算待測組分含量的操作。平行測定：取幾份同一試樣,在相同的操作條件下對它們進(jìn)行的測定。濃度：表達(dá)溶液、固溶體、混合氣體或分散體系中指定物質(zhì)含量的數(shù)值。溶液的濃度：在未指明其他條件時，均指“物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度”。物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度(cB)：物質(zhì)B的物質(zhì)的量除以混合物的體積。即1Ｌ溶液中所含物質(zhì)B的物質(zhì)的量。單位moｌ/Ｌ。標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液?；瘜W(xué)計量點：在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關(guān)系定量地完全反映時稱為化學(xué)計量點。指示劑：指示化學(xué)計量點到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。滴定終點：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點。終點誤差：滴定終點與化學(xué)計量點不完全吻合而引起的誤差。也稱滴定誤差。配位滴定法:運用形成配合物反映為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為配位滴定法。標(biāo)準(zhǔn)電極電位：25℃,有關(guān)離子活度為1mｏｌ/L,以氫電極電位為零測得的相對電位。氧化還原指示劑：自身具有氧化還原性質(zhì)的一類有機(jī)物，這類指示劑的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。自身指示劑:有些標(biāo)準(zhǔn)溶液自身有顏色,可運用自身顏色的變化指示終點,而不必此外加指示劑,稱為自身指示劑。碘量法:運用碘的氧化性和碘離子的還原性進(jìn)行物質(zhì)含量測定的方法。間接碘量法：運用碘離子的還原作用于氧化性物質(zhì)反映生成游離的碘,再運用還原劑（硫代硫酸鈉)的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定從而測出氧化性物質(zhì)含量。重量分析法：也稱為稱量分析法,一般是將被測組分從試樣中分離出來,轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進(jìn)行稱量,由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計算被測組分的含量。鹽效應(yīng)：在難溶電解質(zhì)的飽和溶液中,加入其它易溶解的強(qiáng)電解質(zhì)，使難溶電解質(zhì)的溶解度比同溫度時在純水中的溶解度增大，這種現(xiàn)象稱為鹽效應(yīng)。配位效應(yīng):當(dāng)溶液中存在能與沉淀的構(gòu)晶離子形成配合物的配位劑時,則沉淀的溶解度增大,稱為配位效應(yīng)。酸堿緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。向緩沖溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿（或因化學(xué)反映溶液中產(chǎn)生了少量酸或堿）,或?qū)⑷芤荷约酉♂?溶液的酸度基本保持不變，這種作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液?；瘜W(xué)計量點在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關(guān)系定量地完全反映時稱為化學(xué)計量點。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):具有一種或多種足夠均勻和很好擬定了的特性值,用以校準(zhǔn)設(shè)備，評價測量方法或給材料定值的材料或物質(zhì)。分派系數(shù)：平衡時物質(zhì)組分在固定相和流動相中的濃度比K隨溫度變化,與柱中固定相和流動相的體積無關(guān)。死時間(t0):指不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣)，從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極點的時間，它是氣體流經(jīng)色譜柱空隙所需的時間?；€:基線指只有栽氣通過檢測器時的電信號;噪聲:噪聲是指基線在短時間內(nèi)的波動。死體積（V0）：指惰性組分（如空氣)從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極點所通過的載氣體積,死時間乘以載氣流速即得死體積。V0=t0×F0（校正到柱壓下載氣在柱內(nèi)的平均流速)半峰寬：峰高一半處色譜峰的寬度。相對保存值（V12):某組分校正保存值和基準(zhǔn)物質(zhì)校正保存值的比值,即:V１2=t1`/ｔ2`＝V1`/V2`。濃度型檢測器:即被測定組分和載氣相混合,檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正。。質(zhì)量型檢測器:當(dāng)被測組分被載氣帶入檢測器時，檢測器的靈敏度和單位時間進(jìn)入檢測器中組分的質(zhì)量成正比。三、簡答１．為什么分析天平夾法碼的夾子不能用鐵制而用骨制?答：由于骨質(zhì)較軟，不至于損壞琺碼，保持琺碼重量準(zhǔn)確。２．什么是天平的感量（分度值)?答：感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個分度變化所需要的質(zhì)量值，單位毫克/分度.3．什么是減量法稱樣？減量法適于稱量哪些物品?答:減量法稱樣是一方面稱取裝有試樣的稱量瓶(或其它稱量容器）,再稱取倒出試樣或部分試樣后稱量瓶（或其它稱量容器)的質(zhì)量，兩者之差即為倒出試樣的質(zhì)量。減量法可減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會,故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反映的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣．4.溫度、濕度和震動對天平有何影響？答:天平室的溫度應(yīng)保持在18—26℃內(nèi),溫度波動不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平影響大,導(dǎo)致零點漂移。天平室的相對濕度應(yīng)保持在５5－-75％，最佳在6５－-7５%.濕度過高,如在80%以上，天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯，使天平擺動遲鈍,易腐蝕金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑.濕度低于45%，材料易帶靜電,使稱量不準(zhǔn)確，天平不能受震動,震動能引起天平停點的變動，且易損壞天平的刀子和刀墊。５.采樣的重要性?

答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的。假如采樣和制樣方法不對的,即使分析工作做得非常仔細(xì)和對的,也是毫無意義的,有時甚至給生產(chǎn)和科研帶來很壞的后果。6.采樣的樣品量應(yīng)滿足什么條件?答：在一般情況下,樣品量應(yīng)至少滿足3次全項反復(fù)檢測的需要、滿足保存樣品的需要和制樣預(yù)解決的需要。7.分解試樣的一般規(guī)定?答:(１）試樣應(yīng)分解完全,解決后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)屑或粉末。（2)試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失。(３）分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。8．檢查沉淀是否完全的方法？答：待沉淀下沉后,在上層澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀劑,觀測滴落處是否出現(xiàn)渾濁，無渾濁出現(xiàn)表白已沉淀完全，如出現(xiàn)渾濁，需再補(bǔ)加沉淀劑,直至再次檢查時上層清液中不再出現(xiàn)渾濁為止。9.配制飽和溶液的方法?答:查閱溶解度表,得知該物質(zhì)在室溫下的溶解度，稱取稍過量的溶質(zhì),配制溶液，在溶解達(dá)成平衡后（可充足攪拌或放置過夜),在溶液中保持過量未溶解的溶質(zhì)固體。10.化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色？答：級別中文標(biāo)志英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色一級優(yōu)級純ＧＲ深綠色二級分析純ＡR金光紅色三級化學(xué)純ＣP中藍(lán)色基準(zhǔn)試劑深綠色生物染色劑玫紅色11.化學(xué)試劑變質(zhì)的常見因素有哪些？答：(1)氧化和吸取二氧化碳;(2)濕度的影響；(３）揮發(fā)和升華;（4)見光分解;（５）溫度的影響。12.堿式滴定管如何趕氣泡?答:將堿式滴定管膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.００ｍＬ處，或記下初讀數(shù)。13.容量瓶如何試漏?答：使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此,可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞，用手按住塞,倒立容量瓶，觀測瓶口是否有水滲出，假如不漏,把瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞約180０后再倒立試一次。14.容量瓶如何定容？答:溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約３/4體積時,將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)搖動）,作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。１５．容量瓶如何搖勻?答：左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊沿，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)1０-15次,即可混勻。１6、在化驗工作中常用的溶液的濃度表達(dá)方法有幾種？答:(1)、物質(zhì)的量濃度（2)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)(3)三、質(zhì)量濃度(４）、體積分?jǐn)?shù)(5)、比例濃度(6）、滴定度１7、使用容量瓶注意哪些事項?答:（１）不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液假如需要長期存放,應(yīng)當(dāng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。(2)容量瓶長期不用時,應(yīng)當(dāng)洗凈，把塞于用紙墊上，以防時間久后，塞于打不開。(3)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶,可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。1８、作為“基準(zhǔn)物”，應(yīng)具有哪些條件?答：①純度高。含量一般規(guī)定在99、9%以上，雜質(zhì)總含量小于0、１%。②組成與化學(xué)式相符。涉及結(jié)晶水。③性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕,加熱干燥時不分解,不與空氣中二氧化碳等作用。④使用時時易溶解。⑤最佳是摩爾質(zhì)量較大。這樣,稱樣量較多，可以減少稱量誤差。19、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法？1.選擇合適的分析方法２.增長平行測定的次數(shù)３.減小測量誤差4.消除測定中的系統(tǒng)誤差2０、滴定管使用注意事項？(1)滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。（2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應(yīng)墊上紙。否則時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。２1、化驗分析中，將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的因素歸納為以下幾方面。答:1.儀器誤差。2．方法誤差3.試劑誤差4.操作誤差2２、消除系統(tǒng)誤差可以采用以下措施：答:(1)空白實驗(2）校正儀器（3）對照試樣進(jìn)行滴定分析,必須具有以下3個條件:①要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿②要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;③要有準(zhǔn)確擬定化學(xué)計量點的指示劑。２3、滴定分析法分類?滴定分析法一般分為四類:①酸堿滴定法;②配位滴定法,③氧化還原滴定法，④沉淀滴定法。2４、試說出GR、ＣＲ、AR表達(dá)的是什么純度的試劑?其合用范圍？答：GR:優(yōu)級純(或一級品）,合用于精密的分析工作和科學(xué)研究工作;（綠)ＡＲ：分析純(二級品），合用于重要分析工作；（紅)ＣR：化學(xué)純(三級品），合用于工礦、學(xué)校的一般分析工作；（藍(lán))25、什么是準(zhǔn)確度、精密度？它們分別用什么來表達(dá)？答：準(zhǔn)確度:測值與真值相接近的限度，用“誤差”表達(dá);精密度:N次測定結(jié)果間互相接近的限度,用“偏差”表達(dá);26、反復(fù)性和再現(xiàn)性屬于精密度還是準(zhǔn)確度？答：精密度。27、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系？答：①準(zhǔn)確度是由系統(tǒng)誤差和偶爾誤差所決定,精密度由偶爾誤差所決定；②有很高精密度，準(zhǔn)確度并不一定高；③準(zhǔn)確度高一定需要精密度高,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；2８、如何對的使用移液管?答:移液管是用于移取一定體積的溶液。使用前要用鉻酸洗液洗去油污后用蒸餾水洗凈。移取溶液前用被吸溶液淋洗管內(nèi)壁2～3次。放液時應(yīng)將管尖與容器內(nèi)壁接觸,讓溶液自然下流,流完后等15秒左右，管尖殘留液不計在流出體積之內(nèi)。29、如何洗滌容量儀器?答:洗滌方法:先用自來水沖洗,再用刷子蘸取肥皂、洗衣粉或去污粉刷洗（容量瓶、吸管、滴定管不要用去污粉擦）或用合成洗滌劑洗液刷洗，然后用自來水沖洗,最后用蒸餾水洗２～3次。３０、用容量瓶配溶液時如何轉(zhuǎn)移溶液?答：在配制溶液前，應(yīng)先把稱的固體試樣溶解在燒杯中,然后再把溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容量瓶中去,多次洗滌燒杯,把洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,保證溶質(zhì)所有轉(zhuǎn)移,轉(zhuǎn)移時要使用玻璃棒。31、滴定期應(yīng)注意哪些事項?答:①滴定管插入錐形瓶口約2cm；②滴定期，右手握錐形瓶向同一方向作圓錐運動;③開始滴定期，速度可快些,每秒約4滴,臨近滴定終點可一滴半滴加入，直到終點；④每次滴定要從零位開始；⑤使用常量滴定管，達(dá)成終點停15秒后待液面穩(wěn)定再讀數(shù)。32、什么是化學(xué)計量點？答：在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關(guān)系定量地完全反映時稱為化學(xué)計量點。33、什么是指示劑？答:指示化學(xué)計量點到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。34、什么是終點誤差?答:滴定終點與化學(xué)計量點不完全吻合而引起的誤差。也稱滴定誤差。35、什么叫溶解度？答：溶解度即在一定溫度下，某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)成溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數(shù)。３６、什么叫溶解?答：在一定溫度下,將固體物質(zhì)放于水中,溶質(zhì)表面的分子或離子由于自身的運動和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中,這個過程叫做溶解。37、什么是滴定終點?答:因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點、38、滴定分析法分幾類?答：滴定分析法一般分為四類：①酸堿滴定法;②配位滴定法，③氧化還原滴定法,④沉淀滴定法。3９、什么是總堿度？答：是指水溶液中所有能接受氫離子的量。4０、甲基橙的變色范圍?酚酞的變色范圍?答：３、2~４、４，8~１04１、簡述紫外可見分光光度法的特點？答:簡述紫外可見分光光度法是儀器分析中應(yīng)用最為廣泛的分析方法之一。它具有如下特點：靈敏度高；準(zhǔn)確度較高；合用范圍廣；操作簡便、快速,儀器價格不昂貴,所以應(yīng)用廣泛。４2、庫倫分析法的分類？答:庫倫分析法分為兩大類：恒電位庫倫分析法和恒電流庫倫分析法。４3、紫外可見分光光度法的特點？答:1、靈敏度高；２、準(zhǔn)確度高；3、合用范圍廣；4、操作簡便、快捷,儀器價格不昂貴，所以應(yīng)用廣泛。44、分光光度計的重要部件?答：電源、單色器、吸取池、檢測器及測量系統(tǒng)等。45、原子吸取光譜的重要依據(jù)？答:原子吸取光譜法是依據(jù)在待測樣品蒸汽相中的被測元素的基態(tài)原子，對由光源發(fā)出的被測元素的特性輻射光的共振吸取,通過測量輻射光的減弱限度，而求出樣品中被測元素的含量。４6、原子吸取光譜的重要功能？答：測定各種無機(jī)和有機(jī)樣品中金屬和非金屬元素的含量。47、原子吸取光譜儀的重要部件?答：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分組成。48、什么是色譜峰的峰面積？答:每個組分的流出曲線和基線間所包含的面積。49、氣相色譜法有哪些局限性之處?答:１.從色譜峰上不能直接給出定性的結(jié)果,他不能直接分析未知物;2.分析無機(jī)物和高沸點有機(jī)物存在一定困難。50、色譜氣體試樣的進(jìn)樣方法有哪些??答：氣體試樣：大體進(jìn)樣方法有四種:(1）注射器進(jìn)樣(2）定量管進(jìn)樣（3)定體積進(jìn)樣(4）氣體自動進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。５1、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?我們所使用的載氣有哪些?作為氣相色譜載氣的氣體,規(guī)定要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高；價格便宜并宜取得；能適合于所用的檢測器。我們所使用的載氣有：氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。52、常用的色譜擔(dān)體目數(shù)為多少？答:常用的4－６毫米內(nèi)徑的色譜柱:對于較長色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４0－80目;對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-１００目（每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。53、分離極性與非極性混合物時如何選擇固定液？及出峰順序?答：分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液,這時非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出。54、氣相色譜常用的定性方法有哪些?答：(1)用已知保存值定性;(2）根據(jù)不同柱溫下的保存值定性;（3）根據(jù)同系物保存值的規(guī)律關(guān)系定性；(4）雙柱、多柱定性。5５、分離能形成氫鍵的樣品時如何選擇固定液？答:對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。５6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些方面的應(yīng)用?答:１.用于校準(zhǔn)分析儀器；2.用于評價分析方法;3.用作工作標(biāo)準(zhǔn);4.提高實驗室間的測定精密度;5.用于分析化學(xué)的質(zhì)量保證；６.用于制定標(biāo)準(zhǔn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢查、技術(shù)仲裁。四問答1.使用于燥器時的注意事項有哪些？答：①干燥劑不可放得太多，以免沾污坩堝底部。②搬移干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。③打開干燥器時，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器,右手小心地把蓋子稍微推開,等冷空氣漸漸進(jìn)入后，才干完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。④不可將太熱的物體放入干燥器中。⑤有時較熱的物體放入干燥器中后,空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時把蓋子稍微推開(不到1s），以放出熱空氣。⑥灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會因吸取一些水分而使質(zhì)量略有增長。⑦變色硅膠干燥時為藍(lán)色（含無水CO２+色),受潮后變粉紅色(水合ＣO２+色）。可以在1２０℃烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。2．酸式滴定管的洗滌方法？答：無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁,影響體枳的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈時,可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式漓定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞,倒入10~15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜,直至洗液充滿所有管壁為止,立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。假如滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3~4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。3．酸式滴定管的涂油方法？答：酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，為此,應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂)。涂油的方法一：將活塞取下，用于凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干(假如活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞，可用細(xì)金屬絲輕輕剔去，如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，忽然打開活塞，將其沖走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。涂油方法二：即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大頭一邊涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套內(nèi)小頭一邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內(nèi),沿一個方向轉(zhuǎn)動直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。4.酸式滴定管如何試漏?答：酸式滴定管，關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min。仔細(xì)觀測刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出口然后將活塞轉(zhuǎn)動１８0度后等待２min再觀測，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。5.堿式滴定管如何試漏？答：堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約２ｍin,仔細(xì)觀測刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都也許漏水，太大操作不方便。6.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵循的規(guī)則？答：(1)注入溶液或放出溶液后，需等待３0ｓ~ｌｍiｎ后才干讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。(2)滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)。（3)對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。為此,讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切,即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。（4）有一種藍(lán)線襯背的滴定管,它的讀數(shù)方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點。讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。(5）滴定期，最佳每次都從0.0０mL開始，或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.0１ｍL。7．滴定管的使用注意事項?答：（1)滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上。這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。8.移液管和吸量管的使用注意事項？答:(ｌ)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準(zhǔn)。(2)為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。(３)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。9．使用容量瓶注意事項？答：(1)不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液假如需要長期存放，應(yīng)當(dāng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。(2）容量瓶長期不用時,應(yīng)當(dāng)洗凈，把塞子用紙墊上,以防時間久后，塞子打不開。(３)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)機(jī)吹于。10、草酸和苯二甲酸氫鉀均可做為標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物，兩者哪個較好?為什么?答:苯二甲酸氫鉀較好。因素：苯二甲酸氫鉀分子量大，稱樣量大，引進(jìn)的相對誤差較小。苯二甲酸氫鉀不含結(jié)晶水，不易風(fēng)化;草酸含2個結(jié)晶水，在空氣中及高溫時會失去結(jié)晶水,使其結(jié)構(gòu)和分子式不符，產(chǎn)生較大誤差。苯二甲酸氫鉀容易制得純品，可作基準(zhǔn)物，也可配成溶液使用。11、強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小與什么因素有關(guān)?答:強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小不僅與體系的性質(zhì)有關(guān),并且還與酸堿溶液的強(qiáng)度有關(guān)。一般的強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定,酸堿濃度每增大10倍,滴定突躍范圍就增大兩個pH單位。相反，濃度每縮小10倍,滴定突躍范圍就縮小兩個pＨ單位。１2、混合指示劑由什么組成?有什么特點？其變色敏銳的因素是什么？答:混合指示劑是由一種酸堿指示劑和一種惰性染料或兩種酸堿指示劑,按一定比例配制而成的混合物。其特點是：變色范圍窄，終點變化敏銳,這是運用了它們顏色之間的互補(bǔ)作用而使滴定終點更加敏銳的。13、用草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時,草酸鈉溶液為什么要加熱到７5～85℃？溫度過高或過低有什么影響？答:高錳酸鉀與草酸鈉的反映，在常溫下速度較慢，為加速反映,可將溶液加熱到75~８5℃。溫度超過90℃,會使草酸根部分分解，使標(biāo)定結(jié)果偏高。溫度低于60℃，反映速度太慢。1４、配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時為什么要加碘化鉀?用反映式說明。配好的碘溶液為什么要保存在棕色瓶中?并要放在暗處？答：1）由于碘不溶于水,易溶于碘化鉀溶液中,生成三碘配離子。反映式:Ｉ-+I2=I3-這樣即可使碘很容易溶解在水中。此外，I２易揮發(fā),生成三碘配離子后可減少碘的揮發(fā)。所用，在配制碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時要加入碘化鉀。２)碘見光易分解:I2+H２O=HI+HIO特別在紫外光的照射下，上述反映進(jìn)行的不久。碘分解后,使碘溶液的濃度減少，故碘溶液需保存在棕色瓶中,并置于暗處。1５、用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘時，應(yīng)在何時加入淀粉指示劑?答:大部分碘被還原,溶液呈淺黃色時才干加入淀粉指示劑,以防止淀粉吸附較多的碘而使終點的藍(lán)色退去緩慢，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。1６、適合于配位滴定法的反映必須具有哪些條件？答：1)生成的配合物要有擬定的組成2)生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性3）配位反映的速度要足夠快4）有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒y定化學(xué)計量點的到達(dá)。1７、EDTA與金屬離子配合的特點是什么？答:１）EDTA的配位能力強(qiáng)。這是由于它自身所具有的特殊結(jié)構(gòu)所決定的，它同時具有氨氮和羧氧兩種配位能力很強(qiáng)的配位基，綜合了氮和氧的配位能力，因此,EDＴA幾乎能和周期表中大部分金屬離子配合。2）形成的配合物的穩(wěn)定性較強(qiáng)。在ＥＤTA分子中由兩個氨氮和四個羧氧提供了六個配位原子，完全滿足一個金屬離子所需要的配位數(shù),形成穩(wěn)定性較強(qiáng)的具有多個五員環(huán)的螯合物。3)ＥDＴA與金屬離子配合，不管金屬離子是幾價的,一般情況下都是以1:１關(guān)系配合。18、銀量法測定Cl-的方法共有幾種?答：銀量法測定Cl-一般有三種方法：莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法。１9、誤差按其性質(zhì)分為幾類?它們各自的特點是什么?如何消除?答:誤差一般分為兩類,即隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。隨機(jī)誤差產(chǎn)生的因素是不固定的,其特點是符合正態(tài)分布，即同樣大小的誤差幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會。小誤差出現(xiàn)的機(jī)會多，大誤差出現(xiàn)的機(jī)會少。系統(tǒng)誤差是由某些固定的因素產(chǎn)生的分析誤差，它的一個顯著特點是朝一個方向偏離，是可以覺察到的并可設(shè)法克服的誤差。系統(tǒng)誤差一般由以下幾個方面產(chǎn)生:（１)儀器誤差;(2)方法誤差;（3）試劑誤差；（4)操作誤差。消除方法:消除系統(tǒng)誤差可用做空白實驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照實驗等方法。消除偶爾誤差的方法是反復(fù)多做幾次平行實驗，并取其平均值,這樣可以使正負(fù)誤差互相抵消，平均值就接近真值。20、分析工作對試樣的分解有哪些規(guī)定?答:①試樣應(yīng)分解完全。要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，試樣必須分解完全,解決后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)屑或粉末。②試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失。如在測定鋼鐵中的磷時，不能單獨用HCl或H2ＳO4分解試樣,而應(yīng)當(dāng)用HCｌ(或H2ＳO４)＋HNO3的混合酸,將磷氧化成Ｈ３ＰO4進(jìn)行測定，避免部分磷生成揮發(fā)性的磷化氫（PH3)而損失。③分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。如測定鋼鐵中的磷時,顯然不能用H３PＯ4來溶解試樣,測定硅酸鹽中的鈉時，不能用Na２CO3熔融來分解試樣。在超純物質(zhì)分析時，應(yīng)當(dāng)用超純試劑解決試樣,若用一般分析試劑,則也許引入具有數(shù)十倍甚至數(shù)百倍的被測組分。又如在用比色法測定鋼鐵中的磷、硅時,采用ＨＮO３溶解試樣,生成的氮的氧化物使顯色不穩(wěn)定,必須加熱煮沸將其完全除去后,再顯色。２1、簡述各種規(guī)格的試劑的應(yīng)用范圍？答:基準(zhǔn)試劑（容量)是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用,也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。基準(zhǔn)試劑主成分含量一般在99、95%～1００、0５%，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或與優(yōu)級純相稱。優(yōu)級純主成分含量高,雜質(zhì)含量低，重要用于精密的科學(xué)研究和測定工作。分析純主成分含量略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高,用于一般的科學(xué)研究和重要的測定。化學(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實驗試劑,用于工廠、教學(xué)實驗的一般分析工作。實驗試劑雜質(zhì)含量更多,但比工業(yè)晶純度高。重要用于普通的實驗或研究。22、比色皿應(yīng)如何對的使用?答：(1)比色皿必須配套,規(guī)定玻璃材質(zhì)和壁厚一致。(2)取拿比色皿時手不觸及比色皿透光面。（３）放入溶液應(yīng)至比色皿所有高度的五分之四。(４)比色皿應(yīng)用擦鏡紙輕輕擦干透光面,不能留有纖維或水滴，放入比色架時，應(yīng)按箭頭所示方向放置。（5)洗滌比色皿時不能用堿或過強(qiáng)氧化劑,以免腐蝕玻璃或使比色皿破裂。23、酸度和酸的濃度的區(qū)別是什么?答：酸度和酸的濃度對于強(qiáng)酸溶液沒什么區(qū)別，但對弱酸溶液，則只有不同的含義。酸度是指已電離的酸的濃度(氫離子濃度）可用ＰH表達(dá)。酸的濃度涉及已電離的酸的濃度和未電離的酸的濃度。強(qiáng)酸的酸度和酸的濃度相同，弱酸的酸度小于酸的濃度。酸與堿中和時，酸消耗堿的量不決定于酸度,而是決定于酸的濃度和體積。24、滴定管裝溶液和趕氣泡方法?答：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次，每次用約10mＬ,從下口放出少量(約1/３）以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖人管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2～3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡,再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。如溶液局限性，可以補(bǔ)充，如液面在０.0０mL下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào),但一般是調(diào)在0.00mL處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。25、簡述容量瓶定容方法?答：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水,稀釋到約３/4體積時，將容量瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動),作初步混勻。這樣又可避免混合體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。２6、簡述容量瓶搖勻方法?答：左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊沿，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)10~1５次，即可混勻。2７、對沉淀式有何規(guī)定?答:①沉淀溶解度要小,才干保證被測組分沉淀完全,通常規(guī)定沉淀溶解損失不超過0.０002g。②沉淀必須純凈，不應(yīng)混進(jìn)沉淀劑和其它雜質(zhì)。③沉淀要易于過濾和洗滌。因此，在進(jìn)行沉淀操作時,要控制沉淀條件,得到顆粒大的晶形沉淀。對無定形沉淀,盡也許獲得結(jié)構(gòu)緊密的沉淀。沉淀要便于轉(zhuǎn)化為合適的稱量式。２8、影響沉淀溶解度的因素有哪些？(1)．同離子效應(yīng)（2).鹽效應(yīng)(3).酸效應(yīng)(4)．配位效應(yīng)(5)．其它因素(溫度、溶劑、沉淀顆粒）29、有機(jī)沉淀劑的特點有哪些？答：①選擇性高。②沉淀溶解度小，吸附雜質(zhì)少,易于過濾和洗滌。③沉淀的摩爾質(zhì)量大,被測組分在稱量式中占的比例小。④沉淀一般經(jīng)烘干即可稱量。3０、采樣的重要性??答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差，因此,掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的,假如采樣和制樣方法不對的，即使分析工作做得非常仔細(xì)和對的,也是毫無意義的,有時甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。３1、簡述吸光光度法的工作原理?答：吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液，再投射到光電檢測器上，產(chǎn)生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。32、氣相色譜對載氣純度的規(guī)定是什么？答:氣相色譜對載氣純度的規(guī)定取決于色譜柱、檢測器和分析的規(guī)定。從色譜柱的角度看，規(guī)定把載氣中的水分除掉或者控制在一定范圍內(nèi),由于他會影響色譜柱的活性、壽命、分析效率。從檢測器的角度看，熱導(dǎo)檢測器等檢測器規(guī)定水分含量控制在３０-5-uｇ／ml,氫火焰離子化檢測器規(guī)定將載氣中的烴類去除；電子捕獲檢測器規(guī)定除去載氣中電負(fù)性強(qiáng)的組分。從分析角度看，當(dāng)進(jìn)行痕量雜質(zhì)分析時,就需要高純度的載氣,此時需要特殊的氣體凈化規(guī)定。33、用熱導(dǎo)池檢測器時，為什么常用H２和He作載氣而不常用氮氣作載氣?答：根據(jù)熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，載氣與待測組分的導(dǎo)熱系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。而氮氣的導(dǎo)熱系數(shù)比較小，而氫氣、氦氣導(dǎo)熱系數(shù)最大，0℃時,λH2＝４１．６，λHe=34．8×10－5(cａl/ｃm·℃·S）,故選用熱導(dǎo)系數(shù)大的H２和He作載氣，靈敏度比較高。此外載氣熱導(dǎo)系數(shù)大，在相同的橋電路電流下,熱絲溫度較低，橋電流可以升高。假如用氮氣作載氣,除了由于氮和被測組分導(dǎo)熱系數(shù)差別小(0℃時λＮ2=５.８×10-５（cal/cm·℃·S）使熱導(dǎo)池檢測靈敏度低以外，還經(jīng)常由于二元體系導(dǎo)熱系數(shù)呈非線性等因素,有時會出現(xiàn)不正常的色譜峰如倒峰,Ｗ峰等。34、色譜分析原理答:氣相色譜是一種物理的分離方法。運用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異,當(dāng)兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分派，使本來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。35、TCD檢測器的原理答：工作原理是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。各種組分和載氣通過熱導(dǎo)池時，氣體組成及濃度發(fā)生變化,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量,使熱敏元件阻值發(fā)生變化,從而改變了電橋的輸出信號，該信號的大小與載氣中組分濃度成正比。3６、ＦID檢測器的原理答：有機(jī)物在氫火焰高溫下，被電離成帶電的離子，這些離子在電場的作用下進(jìn)行定向的流動，唄收集極收集成薄弱電流,此電流的大小與進(jìn)入檢測器的有機(jī)物的質(zhì)量成正比，因此可根據(jù)電流大小進(jìn)行定量分析。３7、FＰＤ對硫化物的檢測原理?答:硫化物在富氫火焰中可以裂解生成一定數(shù)量的硫分子，并且能在該火焰條件下發(fā)出39４納米的特性光譜，經(jīng)干涉濾光片除去其它波長的光線后,用光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)換成電信號并加以放大，然后經(jīng)微機(jī)解決并打印出結(jié)果。被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后,不同的硫化物在不同的時刻進(jìn)入FＰD，從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保存時間的色譜峰。由于硫化物響應(yīng)與硫濃度的平方成正比,所以微解決器必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計算出分析結(jié)果并打印出數(shù)據(jù)。五計算１.在21℃時由滴定管中放出１0．０3mL水，其質(zhì)量為10．04g。查表知道在21℃時每1mL水的質(zhì)量為０.９９700ｇ。求此滴定管容積的誤差為多少？解：2０℃時其實際容積為mL＝10.07mL故此管容積之誤差為(10．07-10.０3)mL=０．0４ｍL2.欲配1０μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液１０0ｍL，如何配制?解：先配0.1ｍｇ/mＬZｎ2+標(biāo)準(zhǔn)溶液100０mL作為儲備液,然后在臨用前取出部分儲備液用水稀釋1０倍即成。配法：稱取0．1000g金屬鋅,加(1+1）ＨCｌ20ｍＬ溶解，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.1mg/mL（儲備液）。用移液管吸取10.０0mL儲備液，在1０0mＬ容量瓶中用２ｍol/ＬHCI溶液稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為10μg/mL。3.欲配１mg/ｍLCu2＋標(biāo)準(zhǔn)溶液１０0ｍL,如何配制?解：用高純CuS04·５H２O試劑配制m=配法:準(zhǔn)確稱取CｕS０4·５H２O0.３929ｇ，溶于水中,加幾滴H２S０4,轉(zhuǎn)入１00mＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。4.欲配制c(Nａ2CO3)＝0．5moｌ/L溶液500mL,如何配制?解：m（Na2CO3)＝c（Na2CO3）V×QUOＴＥm(Na２CO3）＝０.5×500×QＵOＴE配法：稱?。蝍2ＣO3２6.５g溶于水中，并用水稀釋至500ｍL，混勻。５.欲配制ｃ(Ｈ3PO4）＝0.5mol/Ｌ溶液50０mＬ,如何配制？(濃H3PO4密度ρ=1.69，ω=85%,濃度為１5ｍｏl/L)。解:溶液在稀釋前后，其中溶質(zhì)的物質(zhì)的量不會改變,故ｃ濃V濃＝c稀V稀V濃=QUOTE=QＵOTEmL≈１７ｍL配法:量取濃H3PO41７mL,加水稀釋至5０0mL,混勻。6．欲配ωH２ＳO4=30％H２SO４溶液(ρ＝1.２2)５00ｍL，如何配制?(市售濃H2ＳＯ4，ρ０=1.８4,ω0=96％）解:V0=ＱUＯTEmL=1０3.6mL配法:量取濃H2SO4１03.6mＬ,在不斷攪拌下慢慢倒入適量水中,冷卻,用水稀釋至50０mL,混勻。７、測定某硅酸鹽樣品中ＳiO2含量（%),共測定１0次，結(jié)果為：66.57、6６.5８、６６．61、６6.７7、６6.69、6６．6７、66.６7、66．７０、66.70、66.64計算單次測量的平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均值的平均偏差、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。解：8、分析某樣品中鐵含量,所得結(jié)果為４3.67％43.9０%４３．94%43.9８%44.０８%４4.１1%，用Q檢查法和T檢查法（格魯布斯檢查法)檢查4３.6３7％是否應(yīng)舍棄？置信度為95%,n=6時,T表＝1.89。９、在指針標(biāo)尺的分度值為0.3mg的分析天平上，要使稱量時允許的相對誤差不超過0.３%，最少應(yīng)取多少克試樣？（平衡點是以1/2分度的準(zhǔn)確度測