第四章 食品的一般成分分析

第四章食品的一般成分分析一、概述1、食品的脂類含量2、食品中脂類物質(zhì)存在形式第四節(jié)脂類的測定游離態(tài)脂肪:動物油脂、植物油脂結(jié)合態(tài)脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等存在形式3、脂類在食品與食品加工中的作用①脂類在食品中的作用②脂類在食品加工中的作用4、脂類物質(zhì)的理化性質(zhì)（1）不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑（2）脂類水解（3）氧化反應(yīng)（4）不飽和脂肪酸的雙鍵易與鹵素發(fā)生加成反應(yīng)（5）高溫下甘油結(jié)構(gòu)的脂類易發(fā)生氧化，產(chǎn)生辛辣氣味的丙烯醛。第四節(jié)脂類的測定二、脂類含量測定第四節(jié)脂類的測定索氏提取法酸分解法羅紫-哥特里法巴布科克氏法蓋勃氏法主要用于乳及乳制品中脂類的測定牛乳脂肪測定儀法屬重量法，測定粗脂肪脂類測定的方法第四節(jié)脂類的測定3、巴布氏乳脂瓶常用脂類含量測定儀器

2、抽脂瓶

1、索氏脂肪抽屜器4、蓋勃氏乳汁計（一）索氏提取法1、原理第四節(jié)脂類的測定樣品預(yù)備處理干燥、松散樣品乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑提取非脂類物質(zhì)有機(jī)溶劑+脂肪(粗脂肪)揮干脂肪(粗脂肪)2、適用范圍脂類含量較高，且主要含游離脂類，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的食品樣品，不適用于乳及乳制品脂類含量測定。第四節(jié)脂類的測定3、試劑和儀器（1）試劑①純海砂第四節(jié)脂類的測定石油醚:分析純,沸程30～60℃②提取劑無水乙醚：分析純，不含醇類和過氧化物第四節(jié)脂類的測定（2）儀器①索氏提取器②水浴鍋③電熱鼓風(fēng)干燥箱溫控：100±5℃④分析天平第四節(jié)脂類的測定4、測定步驟（1）濾紙筒的制備（2）樣品制備（3）索氏抽提器的準(zhǔn)備（4）抽提（4）抽提第四節(jié)脂類的測定回流次數(shù):6次/h～8次/h提取時間:一般抽提6～12h，堅果制品提取約16h。終點判斷:用濾紙或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。（5）回收溶劑、烘干、稱重第四節(jié)脂類的測定取下接收瓶取出濾紙筒連接好抽提器水浴加熱回收提取液接收瓶內(nèi)提取劑剩1mL～2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重稱量5、結(jié)果計算第四節(jié)脂類的測定式中m1------接收瓶的質(zhì)量，g；

m2------接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量，g；

m--------試樣的質(zhì)量，g。計算結(jié)果保留有效數(shù)字三位。6、注意事項及說明（1）樣品必須干燥無水，并且要研細(xì)。（2）抽提在操作時，應(yīng)注意防火，切忌直接用明火加熱，使用烘箱干燥前應(yīng)去除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。（3）抽提用的乙醚要求無水，不含醇類和過氧化物，其中揮發(fā)殘渣含量低。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定（5）在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。（6）反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量作為恒量。（7）本法只能直接提取游離的脂類物質(zhì)，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。（9）試劑用量大，易出現(xiàn)爆炸，溶劑回收時溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，污染空氣，注意通風(fēng)。實驗耗時長。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定7、索氏提取法的發(fā)展現(xiàn)狀在經(jīng)典索氏提取器的基礎(chǔ)上，目前已研究發(fā)明了大量的快速脂肪測定儀，如下主要特點1.官方批準(zhǔn)的方法：AOAC和EPA

2.比傳統(tǒng)的索氏法快五倍

3.全自動操作，無須看管就可獲得精確的結(jié)果

4.使用專用操作工具，無需手動接觸樣品

5.配合水解裝置可進(jìn)行總脂肪的檢測

6.批處理能力：6個/批Soxtex索氏抽提系統(tǒng)第四節(jié)脂類的測定1.過程自動化節(jié)省了時間

使測定時間縮短到45-60分鐘即可完成2.使用溶劑的沸點達(dá)到150℃3.高效加熱和傳熱系統(tǒng)實現(xiàn)高效萃取

4、根據(jù)樣品體積和溶劑回收，調(diào)節(jié)溶劑的用量

5.集成的加熱步驟，可使用惰性氣體

6.所有部件均采用惰性連接，因此無樣品污染

7.集成的加熱元素?zé)o需添加附件索氏提取儀B-811-瑞士

參考價格：2.2萬美金（二）酸水解法1、原理樣品經(jīng)酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。2、適用范圍與特點本法適用于各類食品中脂肪的測定，特別是容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干,不能用索氏提取法測定的食品。不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四節(jié)脂類的測定3、儀器：100ml具塞刻度量筒4、試劑：鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、測定方法：第四節(jié)脂類的測定試樣鹽酸加熱水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶劑干燥稱量（1）樣品固體樣品：精密稱取約2.0g，置于50ml大試管中，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。液體樣品：稱取10.0g置于50ml大試管中，加10ml鹽酸。（2）加熱水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分鐘攪拌一次第四節(jié)脂類的測定(3)提取取出試管，加人10毫升乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗試管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開塞，放出氣體，再塞好。靜置12分鐘，小心開塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20分鐘，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi)，再加5毫升乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定

(4)回收溶劑、烘干、稱重錐形瓶水浴上蒸干100～105℃干燥冷卻稱量100～105℃干燥…恒重第四節(jié)脂類的測定gmgmgmmmm試樣的質(zhì)量，—空錐形瓶的質(zhì)量，—錐形瓶和脂類質(zhì)量，—式中：）脂肪（121-2100×=%三、脂質(zhì)分析（一）酸價或酸值的測定（二）過氧化值的測定（三）碘值的測定（四）羰基價的測定第四節(jié)脂類的測定（一）酸價或酸值的測定1、概念酸價指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)。

酸價表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。2、原理通過氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對油脂中游離脂肪酸的滴定，計算游離脂肪酸的含量。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定

3、測定3～5g試樣錐形瓶乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑50ml振搖酚酞0.1mol/LKOH滴定至微紅色可加熱，再冷卻4、結(jié)果計算第四節(jié)脂類的測定

V×C×56.1

酸價(mgKOH/g油)=────────m

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;

C——氫氧化鉀溶液摩爾濃度；

56.1——1mmol氫氧化鉀的毫克數(shù)；

m——試樣重量，g。

第四節(jié)脂類的測定1、概念（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不飽和脂肪酸被氧化生成過氧化物和烴酸的過程。（2）過氧化值：每100g樣品中的過氧化物與碘化物反應(yīng)產(chǎn)生的游離碘的克數(shù)。過氧化值是表示油脂中過氧化物的含量及油脂被氧化的程度。（二）過氧化值的測定第四節(jié)脂類的測定2、原理過氧化物碘化鉀碘（I2）I2Na2S2O32I-Na2S4O6第四節(jié)脂類的測定3操作方法稱取2～3g試樣碘量瓶氯仿-冰乙酸(4:6)30ml振動溶解加塞、搖勻，在暗處放置3min1ml飽和碘化鉀溶液搖勻水100ml用0.002mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃淀粉指示劑1ml用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失第四節(jié)脂類的測定4結(jié)果計算

(V1-V2)×C×0.1269過氧化值(g/100g)=━━━━━━━━━×100

m式中：V1——試樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；

V2——空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；

C——硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L;

m——試樣重量，g;

0.1269——1mmol硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。1、概念（1）碘值每100g油脂所能吸收碘的克數(shù)。碘值表示其脂肪酸的不飽和程度。2、測定原理油脂中的不飽和脂肪酸在酸介質(zhì)中與溴化碘起加成反應(yīng)，過量的溴化碘在碘化鉀存在時析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘量，從而計算出碘價第四節(jié)脂類的測定（三）碘值的測定第四節(jié)脂類的測定4、操作方法稱取0.1～0.25g試樣碘量瓶氯仿10ml振動溶解加塞、搖勻，在暗處放置30min25ml溴化碘乙酸溶液搖勻100ml水用0.01mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃淀粉指示劑1ml用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失20ml碘化鉀第四節(jié)脂類的測定4、計算式中c----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/LV1----樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2----空白消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlm-----樣品的質(zhì)量，g0.1269----1mmol硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。第四節(jié)脂類的測定（四）羰基價的測定1、概念羰基價：脂類被氧化所生成的過氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物，由此產(chǎn)生的化合物的量或相當(dāng)數(shù)值為羰基價，其大小代表油脂氧化變質(zhì)的程度。第四節(jié)脂類的測定2、測定原理羰基化合物＋2,4-二硝基苯肼腙堿性溶液褐紅色或酒紅色物質(zhì)波長=440nm測吸光度計算油脂中的羰基價第四節(jié)脂類的測定3、主要試劑（1）精制乙醇（2）精制苯（3）2,4-二硝基苯肼溶液（4）三氯乙酸溶液（5）氫氧化鉀-乙醇溶液（6）0.5g/L三苯膦溶液4、儀器普通分光光度計第四節(jié)脂類的測定稱取0.025～0.5g試樣25ml容量瓶加苯定容3ml三氯乙酸5ml2,4-二硝基苯肼5、操作方法取5ml樣液25ml具塞試管5ml三苯膦暗處放置30min振搖混勻60