標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 39234-2020 土壤中鄰苯二甲酸酯測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)測定土壤樣品中多種鄰苯二甲酸酯類化合物的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于不同類型土壤中16種特定鄰苯二甲酸酯的定量分析,包括但不限于DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、DEHP(鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)等常見環(huán)境污染物。
按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試時,首先需要通過適當(dāng)?shù)娜軇耐寥罉颖局刑崛∧繕?biāo)化合物,常用的提取方法有索氏提取或超聲波輔助提取等。之后,提取液需經(jīng)過凈化步驟去除干擾物質(zhì),常用的技術(shù)手段包括凝膠滲透色譜(GPC)、固相萃取(SPE)等。凈化后的樣品溶液可以直接進(jìn)樣到GC-MS系統(tǒng)中進(jìn)行分析。在氣相色譜部分,選擇合適的色譜柱和溫度程序以實(shí)現(xiàn)良好的分離效果;而在質(zhì)譜檢測器端,則采用選擇離子監(jiān)測模式(SIM)或全掃描模式來提高靈敏度并減少背景噪聲的影響。
整個過程中還需要注意質(zhì)量控制措施的應(yīng)用,比如定期校準(zhǔn)儀器、使用內(nèi)標(biāo)物以及參與實(shí)驗室間比對等活動,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。此外,對于每批次樣品分析之前,都應(yīng)先制備空白對照樣,并且在整個實(shí)驗流程中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品作為陽性對照,以此來驗證方法的有效性及重現(xiàn)性。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2020-11-19 頒布
- 2021-06-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS13080
B10.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T39234—2020
土壤中鄰苯二甲酸酯測定
氣相色譜-質(zhì)譜法
Determinationofphthalateestersinsoil—
Gaschromatorah-masssectrometrGC-MS
gpypy()
2020-11-19發(fā)布2021-06-01實(shí)施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T39234—2020
目次
前言
…………………………Ⅲ
范圍
1………………………1
規(guī)范性引用文件
2…………………………1
原理
3………………………1
試劑和材料
4………………1
儀器和設(shè)備
5………………2
樣品
6………………………2
分析步驟
7…………………3
試驗數(shù)據(jù)處理
8……………4
精密度和準(zhǔn)確度
9…………………………4
質(zhì)量控制
10…………………4
廢棄物的處理
11……………5
注意事項
12…………………5
附錄規(guī)范性附錄方法的檢出限和測定下限
A()………6
附錄資料性附錄目標(biāo)化合物的測定參考參數(shù)
B()……………………7
附錄資料性附錄鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子色譜圖
C()GC-MS………………8
附錄資料性附錄方法的精密度和準(zhǔn)確度
D()…………9
Ⅰ
GB/T39234—2020
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC404)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國科學(xué)院南京土壤研究所江蘇省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人滕應(yīng)任文杰駱永明馬婷婷汪軍侯月麗
:、、、、、。
Ⅲ
GB/T39234—2020
土壤中鄰苯二甲酸酯測定
氣相色譜-質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中鄰苯二甲酸酯的氣相色譜質(zhì)譜法
-(GC-MS)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中種鄰苯二甲酸酯的測定目標(biāo)物包括鄰苯二甲酸二甲酯鄰苯二甲酸二乙
6,:、
酯鄰苯二甲酸二正丁酯鄰苯二甲酸丁基芐基酯鄰苯二甲酸二乙基己酯鄰苯二甲酸二正辛酯
、、、(2-)、。
其他鄰苯二甲酸酯的測定參考使用
。
本標(biāo)準(zhǔn)測定鄰苯二甲酸酯的方法檢出限為測定下限為
0.02mg/kg~0.07mg/kg,0.08mg/kg~
參見附錄
0.28mg/kg(A)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T166
土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法
HJ613
3原理
采用超聲萃取方法提取土壤樣品中鄰苯二甲酸酯利用層析柱對提取液凈化濃縮定容經(jīng)氣相色
,、、,
譜分離質(zhì)譜檢測采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式以碎片離子的豐度比定性標(biāo)準(zhǔn)樣品定量
、。(SIM),,
離子外標(biāo)法定量
。
4試劑和材料
除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為色譜純或重蒸餾分析純儲存于玻璃瓶中的試劑和全玻璃
,(,)
重蒸餾水
。
41正己烷色譜純
.(C6H14):。
42丙酮
.(C3H6O)。
43無水硫酸鈉優(yōu)級純在馬弗爐中烘后冷卻置于干燥器內(nèi)玻璃瓶中備用
.(Na2SO4):,400℃6h,。
44硅膠優(yōu)級純目目在馬弗爐中烘后冷卻置于干燥器內(nèi)玻璃瓶中備用
.:,100~200,400℃6h,。
45正己烷丙酮混合溶劑
.-(1+1)。
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