ICP-AES(美國(guó)熱電teva操作軟件說(shuō)明書)

PAGEPAGE24第二部分IRISIntrepid等離子體光譜儀操作指南序言IRISIntrepid系列光譜儀是電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀（ICAP－AES）。它采用中階梯光柵和石英棱鏡二維分光系統(tǒng)與CID固體檢測(cè)器完美結(jié)合，提供完整的和全波長(zhǎng)復(fù)蓋的分析譜圖。典型的發(fā)射光譜儀（AES）能夠分析從幾個(gè)ppb到百分之幾乃至百分之幾十的樣品濃度。IRISIntrepid系列光譜儀根據(jù)觀測(cè)方式不同分為：．垂直觀測(cè)一般用于分析基體較復(fù)雜的樣品，干擾較小。．水平觀測(cè)能夠改善儀器的檢出限，一般用于分析基體簡(jiǎn)單的樣品，對(duì)于基體復(fù)雜的樣品干擾較大。．雙向觀測(cè)以水平觀測(cè)為基礎(chǔ)，利用輔助光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行垂直觀測(cè)，可彌補(bǔ)水平觀測(cè)的易電離干擾，拓寬分析線性范圍。儀器操作規(guī)程儀器的準(zhǔn)備：開(kāi)機(jī)確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。（儲(chǔ)量≥1瓶）確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。打開(kāi)氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.5—0.7Mpa之間。若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開(kāi)主機(jī)電源（右側(cè)下方紅色刀閘），注意儀器自檢動(dòng)作。待自檢結(jié)束后，即可關(guān)閉氬氣，用以節(jié)省氬氣消耗，等待儀器預(yù)熱。啟動(dòng)TEVA軟件，檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。點(diǎn)火再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力，并驅(qū)氣1小時(shí)，確保CID檢測(cè)器不會(huì)結(jié)霜。檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。上好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。開(kāi)啟排風(fēng)。打開(kāi)TEVA軟件的plasmastatus對(duì)話框，進(jìn)行點(diǎn)火操作。3、穩(wěn)定光室穩(wěn)定在90±0.5F。CID溫度<-40℃。等離子體穩(wěn)定15-30分鐘。分析分析完畢后，用蒸餾水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘，熄火。點(diǎn)擊Shutdown使儀器處于待機(jī)狀態(tài)。松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾。待CID溫度升至20℃以上，再吹掃10分鐘左右即可關(guān)閉氬氣。關(guān)閉排風(fēng)。停機(jī)若儀器長(zhǎng)期停用，關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶定期開(kāi)機(jī)，以免儀器因長(zhǎng)期放置而損壞。注：此時(shí)儀器CID制冷開(kāi)關(guān)應(yīng)置于SWITCHON。若儀器置于ALWAYSON狀態(tài)時(shí)，必須要先通氬氣1小時(shí)，才可以打開(kāi)主機(jī)電源，以避免CID檢測(cè)器結(jié)霜。警告警告若在CID檢測(cè)器處于冷卻狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉或沒(méi)有打開(kāi)吹掃氣體，可能會(huì)使CID檢測(cè)器結(jié)霜，對(duì)其造成不可挽回的損壞。第二章定性分析CID檢測(cè)器具有記錄樣品元素“指紋”信息的獨(dú)特功能。本章利用測(cè)試溶液來(lái)說(shuō)明進(jìn)行定性分析的方法。單擊分析模塊中的RunFullFrame圖標(biāo)，打開(kāi)如下對(duì)話框：獲取全譜譜圖：我們可以獲得一個(gè)或二個(gè)波長(zhǎng)范圍的全幀譜圖，Uv表示低波范圍，Vis表示高波范圍，切換波長(zhǎng)為238nm。吸入測(cè)試溶液，選擇<Uv>或<Vis>，設(shè)定積分時(shí)間，單擊<Run>，光譜儀就會(huì)得到下圖所示的譜圖。元素識(shí)別：在譜圖上選擇亮點(diǎn)，用鼠標(biāo)雙擊它，將譜圖放大，將光標(biāo)會(huì)置于最亮的單元上，點(diǎn)擊圖標(biāo)，就會(huì)顯示元素譜線表，根據(jù)您對(duì)樣品的了解及相應(yīng)的強(qiáng)度，可初步確定是何種元素。為進(jìn)一步確認(rèn)，可通過(guò)以下方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。雙擊譜圖右側(cè)<AnalyticalElementals>或點(diǎn)擊它前面的<+>，打開(kāi)元素下拉式菜單并選擇所需的元素，右擊鼠標(biāo)選擇<AddElementaltoMethod>，此時(shí)，該元素的其它譜線將被添加到相應(yīng)的譜圖中。雙擊每一條譜線，可依次對(duì)其進(jìn)行研究，若每一條譜線中都出現(xiàn)譜峰，則在樣品中很有可能存在那種元素。如有必要，可通過(guò)單擊工具條中的圖標(biāo)，來(lái)核對(duì)低靈敏度的譜線。右擊鼠標(biāo)選擇<RestoreZoom>可使譜圖復(fù)原，右擊鼠標(biāo)選擇<RestoreContrast>可使對(duì)比度復(fù)原。通過(guò)以上方法，可對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析。存貯譜圖：即可在拍攝全譜譜圖時(shí)選擇<Autostore>，進(jìn)行保存。也可在譜圖左側(cè)的樣品分析欄選擇要保存譜圖，右擊鼠標(biāo)選擇<SaveFullFrame…>，鍵入名稱，點(diǎn)擊<OK>存貯譜圖。譜圖相減：若您對(duì)沾污的樣品進(jìn)行分析，此方法非常有用。通過(guò)譜圖相減，就可使原譜圖簡(jiǎn)化，得到第三幅譜圖，這幅譜圖表示前兩者的差異。其方法為，在樣品分析欄中選擇您要被減的譜圖，右擊鼠標(biāo)選擇<SubtractFullFrame…>，會(huì)彈出如下對(duì)話框，選擇您所要減的譜圖，點(diǎn)擊<OK>，即可得到第三幅譜圖。第三章譜線添加及其校準(zhǔn)在光譜儀出廠之前，技術(shù)人員以及TJA服務(wù)專家已在光譜儀中對(duì)許多譜線進(jìn)行了校準(zhǔn)，由于運(yùn)輸過(guò)程產(chǎn)生振動(dòng)，可能造成譜線漂移，所以建議您在使用之前，需要對(duì)所有有用的譜線重新進(jìn)行校準(zhǔn)，為以后分析創(chuàng)造方便條件。在譜圖中相同的譜線擁有不同的級(jí)次，因此，不僅要確定譜線的波長(zhǎng)，還要確定譜線的級(jí)次。波長(zhǎng)以(nm)計(jì)量，級(jí)次在波長(zhǎng)之后的()中。IRIS光譜儀裝有兩個(gè)狹縫，Uv用于較短的波長(zhǎng)，Vis用于較長(zhǎng)的波長(zhǎng)。通常在分析時(shí)，盡量采用Uv上的譜線進(jìn)行測(cè)定，不出現(xiàn)在Uv上的譜線則由Vis上的譜線進(jìn)行測(cè)定。譜線添加及其校準(zhǔn)所需步驟：點(diǎn)燃等離子體，使光譜儀充分預(yù)熱。添加所需的元素譜線和級(jí)次，刪除無(wú)用的譜線。確認(rèn)所需的譜線和級(jí)次已在元素周期表中列出。待光譜儀穩(wěn)定。采集全譜譜圖。檢查原先校準(zhǔn)過(guò)的譜線是否滿意。校正元素譜線框的位置。譬如以錫為例，需要10ppm的純錫標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液。（通常采用單一元素進(jìn)行譜線校準(zhǔn)，復(fù)雜的標(biāo)準(zhǔn)增加光譜的復(fù)雜性，使譜線校準(zhǔn)更困難。）在分析模塊中點(diǎn)擊Method→New…→右擊鼠標(biāo)選擇Sn→EditmapforSn…，即打開(kāi)<MapEditor>對(duì)話框。（如圖所示）在此對(duì)話框含有錫元素的譜線以及每條譜線的詳細(xì)資料，包括譜線與級(jí)次、所屬波長(zhǎng)范圍、譜線在CID檢測(cè)器中的坐標(biāo)位置、譜峰狀態(tài)（是否經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)）、譜線狀態(tài)（I代表原子譜線，II代表離子譜線）、相對(duì)強(qiáng)度、用于分析的譜線和為新方法自動(dòng)選擇的譜線。通過(guò)點(diǎn)擊<AddLines…>或<Delete…>來(lái)添加或從該表中刪除選定的譜線。<AvailableforAnalysis>表示用于定量分析的譜線，只有此處被選擇的譜線，才能出現(xiàn)在元素周期表中，用于定量分析。譜線與級(jí)次選取的原則：對(duì)于微量元素的分析，要采用靈敏線，對(duì)于高含量元素的分析，要采用弱線。刪除行或列小于10或大于502的任意譜線。相同的譜線具有不同的級(jí)次，不同的級(jí)次其強(qiáng)度亦不同，利用譜線的列信息，選取落在靠近檢測(cè)器中心位置的譜線與級(jí)次。（256列是檢測(cè)器的中心）對(duì)于強(qiáng)度接近的同一譜線的兩個(gè)級(jí)次，有時(shí)取兩者的平均值，用這種方法可提高結(jié)果的精密度。拍攝10ppm錫溶液和空白溶液的全譜譜圖（將最大積分時(shí)間設(shè)定為5秒，為了看到較為不明顯的譜線，可增加積分時(shí)間），并將所需要的譜線添加到譜圖中。通過(guò)與空白溶液對(duì)比來(lái)對(duì)確認(rèn)錫的譜峰是非常有益的。同時(shí)還可以通過(guò)差減法來(lái)得到扣除空白溶液后的譜圖。選擇Sn-uv譜圖右擊鼠標(biāo)→SubtractFullFrame→選擇空白溶液譜圖→OK即可。采用拖拉的方法對(duì)譜峰進(jìn)行校準(zhǔn)：將光標(biāo)移動(dòng)到譜線框內(nèi)。同時(shí)按下<Ctrl>鍵和鼠標(biāo)左鍵。將光標(biāo)移到最亮的檢測(cè)單元上，即<Counts/s>為最大值。松開(kāi)鼠標(biāo)鍵及<Ctrl>鍵。單擊<Yes>在譜圖庫(kù)中保存新的位置。擊<No>將譜線框退回到原來(lái)的位置。對(duì)其它譜線重復(fù)這一過(guò)程，即可一一校準(zhǔn)。創(chuàng)建譜線在某些情況下，需要將一條譜線庫(kù)中不存在的譜線添加其中。其過(guò)程如下：找到波長(zhǎng)表的可靠設(shè)定值以確保您選擇的譜線有正確的波長(zhǎng)。在<Mapeditor>對(duì)話框中，點(diǎn)擊AddLines…，打開(kāi)如下對(duì)話框，點(diǎn)擊Create…輸入波長(zhǎng)，點(diǎn)擊OK，按前面方法進(jìn)行校準(zhǔn)即可。第四章背景及干擾元素校正在此主要介紹背景校正位置的選取、干擾元素的鑒別及干擾元素校正系數(shù)的計(jì)算。1>背景校正對(duì)于ICP光譜儀來(lái)說(shuō)，基體匹配是最理想的，但在很多情況下，都是不現(xiàn)實(shí)的。由于樣品之間的成分不同、樣品與標(biāo)準(zhǔn)之間的成分不同、連續(xù)光譜以及譜線拖尾都可能導(dǎo)致背景干擾，因此要得到正確的分析結(jié)果，背景校正就顯得非常重要。下圖表明一個(gè)1ppm樣品不同基體時(shí)的兩個(gè)譜峰。（許多元素可能造成這種背景移位）如果不實(shí)行背景校正，則在每個(gè)峰值中心位置確定的原強(qiáng)度被用于計(jì)算濃度。較高的峰值比未受鎂影響的峰值獲得較高的分析結(jié)果。對(duì)于這種背景來(lái)說(shuō)，背景校正是必需的。背景校正消除了由于背景抬高所帶來(lái)的干擾。濃度是以凈強(qiáng)度為基礎(chǔ)計(jì)算的。凈強(qiáng)度＝原強(qiáng)度－背景強(qiáng)度在選擇背景位置時(shí)，應(yīng)遵循：將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域（無(wú)小峰）。將背景位置定在離譜峰足夠遠(yuǎn)的地方，從而不受譜峰兩翼的影響。左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。TEVA軟件對(duì)于譜峰位置和寬度，以及背景位置和寬度的選擇更加方便，可以通過(guò)按住鼠標(biāo)左鍵移動(dòng)鼠標(biāo)來(lái)改變譜峰和背景的位置，也可以通過(guò)按住鼠標(biāo)左鍵移動(dòng)雙箭頭來(lái)改變譜峰和背景的寬度。下面幾個(gè)背景校正的實(shí)例，僅供大家參考。（P213.618背景校正）（Zn202.548背景校正）2>干擾元素校正1、在Subarray譜圖上鑒別未知峰TEVA軟件允許您在Subarray譜圖上鑒別未知峰，首先點(diǎn)擊WavelengthFinder圖標(biāo)，打開(kāi)如下圖所示的波長(zhǎng)譜線框，然后在未知峰的位置點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵。波長(zhǎng)譜線框中就會(huì)列出未知峰±0.1nm內(nèi)存在的所有譜線及其相對(duì)強(qiáng)度，根據(jù)您對(duì)樣品的了解和譜線的相對(duì)強(qiáng)度，來(lái)鑒別可能產(chǎn)生譜峰的元素。（元素間干擾的Subarray圖）2、確定干擾元素如果您沒(méi)有把握弄清哪個(gè)元素產(chǎn)生譜線干擾，那么：檢查元素周期表中的“譜線信息”列表，看是否有潛在的譜線干擾。在列表中挑出您的樣品中最可能存在的元素。配制一套單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其濃度接近樣品的含量。將每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。觀察其Subarray譜圖，確定哪個(gè)元素的譜峰與測(cè)定元素的譜峰相重疊或部分重疊。即可確定哪個(gè)元素對(duì)測(cè)定元素產(chǎn)生干擾。3、計(jì)算干擾校正系數(shù)以下圖為例：B溶液作為測(cè)定A的未知樣品時(shí)，得到的Subarray譜圖。從中可以看出，B的譜線和A的譜線部分產(chǎn)生重疊。因此，在樣品中含有B時(shí)，測(cè)定A的結(jié)果就會(huì)偏高。在某些情況下，干擾可能會(huì)很小，它還可能通過(guò)減小譜峰的測(cè)量寬度或者改變譜峰的測(cè)量位置來(lái)進(jìn)一步降低干擾。在分析低濃度的樣品時(shí)，還可以通過(guò)將譜峰的測(cè)量寬度減少到兩個(gè)甚至一個(gè)，來(lái)改善分析結(jié)果。它除了減少光譜干擾的作用之外，常常可導(dǎo)致分析信號(hào)的強(qiáng)度增加。但是，譜線可能更易受到譜線漂移的影響，在惡劣的實(shí)驗(yàn)室條件下尤為突出。干擾元素校正系數(shù)（IEC’s）當(dāng)采用ICP光源時(shí)，一般就可假設(shè)，所測(cè)得的干擾元素濃度與它向分析元素所貢獻(xiàn)的濃度是成正比的，而其比值為一常數(shù)，稱為K1，此常數(shù)可以通過(guò)光譜儀進(jìn)行測(cè)定。分別配制一套分析元素和干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。將干擾元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。同時(shí)得到干擾元素濃度和干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃度。計(jì)算K1＝干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃度／儀器確定的干擾元素濃度。例如干擾元素B的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ppm）在A309.271nm處進(jìn)行分析時(shí)，測(cè)得A濃度為8.4ppm，在同樣的分析中，B測(cè)得的濃度為100.4ppm。由于在B標(biāo)準(zhǔn)溶液中沒(méi)有A，(要仔細(xì)檢查A的其他靈敏線以確保這一點(diǎn)是真實(shí)的)，所以報(bào)告中A的濃度是由于B的干擾造成的，其干擾校正系數(shù)K1=8.4/100.4=0.08367。在得到干擾校正系數(shù)K1后，還需把它輸入到方法中去。點(diǎn)擊Method→Elements→A309.271(85)→IEC’s→AddIEC’s…→選擇干擾元素B→OK,在K1處輸入求得的系數(shù)即可。從此時(shí)起，分析方法中B對(duì)A的干擾將被扣除。注：只有在方法中選擇的元素才能被用于進(jìn)行元素干擾校正，也只有在方法中被選擇的元素才出現(xiàn)在周期表中。第五章質(zhì)量控制及極限檢查質(zhì)量控制（QC）及極限檢查（LC）表是向操作人員提供光譜儀運(yùn)行情況或反饋樣品質(zhì)量情況的有效工具。質(zhì)量控制（QC）所用樣品為標(biāo)樣，對(duì)它們進(jìn)行頻繁地分析，以確保光譜儀產(chǎn)生的結(jié)果正確無(wú)誤。運(yùn)行QC標(biāo)樣前，需要建立一個(gè)QC檢查表，表內(nèi)包括QC標(biāo)樣所含元素、濃度以及可接受的范圍，任何超出該接受范圍的結(jié)果均將用<fail>進(jìn)行標(biāo)記。根據(jù)QC標(biāo)樣的結(jié)果，操作人員或者自動(dòng)進(jìn)樣器就可以作出決定來(lái)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化以及／或者重新運(yùn)行QC標(biāo)樣。極限檢查（LC）應(yīng)用于未知樣品，極限檢查表包括元素列表以及每一元素所確定的上下限，對(duì)于超出該界限的結(jié)果進(jìn)行標(biāo)記。編輯QC檢查表在分析模塊中，點(diǎn)擊Method→Check→New…，打開(kāi)NewCheckTable對(duì)話框，如下圖所示：選擇CheckType為QC圖中所示參數(shù)均為缺省值。每個(gè)元素的實(shí)際值及范圍均可在后面予以設(shè)定。．<Relative>表示相對(duì)量<Absolute>表示絕對(duì)量在StdNormalization選項(xiàng)框內(nèi)有三種選擇：．選擇<None>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，QC標(biāo)樣并不對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的系數(shù)進(jìn)行修正。．選擇<Slope>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過(guò)QC標(biāo)樣對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的斜率進(jìn)行修正．選擇<Intercept>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過(guò)QC標(biāo)樣會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的截矩進(jìn)行修正。點(diǎn)擊OK繼續(xù)往下進(jìn)行，QC編輯程序?qū)υ捒蜃詣?dòng)填充，顯示如下。在此可以選擇元素，并對(duì)元素的含量、范圍以及標(biāo)準(zhǔn)化方式進(jìn)行編輯或選擇。QC檢查表編輯完成。運(yùn)行QC檢查表在分析方法標(biāo)準(zhǔn)化后，點(diǎn)擊QC圖標(biāo)，則打開(kāi)如下對(duì)話框。在Table框內(nèi)，選擇QC-1標(biāo)樣，然后點(diǎn)擊Run，來(lái)運(yùn)行它。利用QC標(biāo)樣對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)選定QC標(biāo)樣→Results→QCActions→NormalizeSlope，通過(guò)斜率對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。極限檢查（LC）表LC被用來(lái)檢查樣品是否符合規(guī)格要求，而QC是用來(lái)監(jiān)測(cè)儀器性能的。編輯和運(yùn)行LC檢查表同編輯和運(yùn)行QC檢查表相似。在此不再贅述。第六章先進(jìn)的分析功能IRIS系列光譜儀除了初級(jí)操作中所介紹的基本功能之外，還提供幾種先進(jìn)的分析功能。標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法（MSA）要求樣品被分成2到4份溶液，一種溶液用去離子水或適當(dāng)?shù)乃嵯♂?，另外?到3份溶液用各種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，值得注意的是，所有的溶液稀比率均應(yīng)嚴(yán)格一致。也就是說(shuō)，樣品可以用酸1∶1稀釋，5，10和15ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋。采用這樣的方法后，對(duì)于所有的溶液而言，樣品的稀釋比率均保持相同，而分析元素的濃度則逐漸增加。背景校正的位置對(duì)MSA來(lái)說(shuō)特別重要。對(duì)于所有的溶液而言，背景強(qiáng)度可以預(yù)計(jì)都是一樣的，因?yàn)樗鼈兌加邢嗤幕w，唯一不同之處是添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜峰。任何未被校正的背景均會(huì)被MSA演算方法解釋為化學(xué)分析的信號(hào)。運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法為執(zhí)行MSA分析，點(diǎn)擊RunUnknown圖標(biāo)，打開(kāi)未知樣對(duì)話框。點(diǎn)擊MSA…，打開(kāi)如下對(duì)話框。在此對(duì)話框內(nèi)，您可以輸入Sample_k#濃度，并運(yùn)行它們。不需要運(yùn)行所有的4個(gè)Sample_k#，在運(yùn)行了2個(gè)Spike#后，您可以在任何時(shí)候點(diǎn)擊<CalcMSASample>來(lái)結(jié)束該分析工作，并報(bào)告分析結(jié)果。輸入Sample_k#樣品濃度，可點(diǎn)擊<MSASetup…>，如下的對(duì)話框就打開(kāi)。通過(guò)在被改變的值上面點(diǎn)擊鼠標(biāo)，可以改變每個(gè)Sample_k#元素的濃度，點(diǎn)擊<OK>進(jìn)行確認(rèn)。并返回到上一級(jí)對(duì)話框，依次運(yùn)行每個(gè)Sample_k#，運(yùn)行完所有樣品，點(diǎn)擊<CalcMSASample>，樣品的最終結(jié)果就會(huì)被計(jì)算出來(lái)。內(nèi)標(biāo)法在ICP光譜中，使用內(nèi)標(biāo)是很平常的事，它能補(bǔ)償一些光譜漂移帶來(lái)的干擾，因此能改善長(zhǎng)期精密度。內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)該是在任何采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定的樣品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在內(nèi)的所有溶液中去，通過(guò)使用TJA內(nèi)標(biāo)混合器（部件號(hào)136708－00），如下圖所示，可大大地簡(jiǎn)化該過(guò)程。它采用了兩根蠕動(dòng)泵管，桔黃色／綠色代表內(nèi)標(biāo)管，桔黃色／桔黃色代表樣品管，內(nèi)標(biāo)管進(jìn)樣量大約相當(dāng)于樣品管進(jìn)樣量的20％。按以下步驟建立內(nèi)標(biāo)法：．選擇內(nèi)標(biāo)元素。最長(zhǎng)用的元素為Y，因?yàn)樗ǔ２粫?huì)出現(xiàn)在典型的樣品中。確定將要采用的內(nèi)標(biāo)元素的譜線。請(qǐng)記?。阂话銇?lái)說(shuō)分析牽涉到IRIS光譜儀所使用的兩條狹縫。因此，為了得到同時(shí)測(cè)定（因?yàn)橹挥型瑫r(shí)測(cè)定才能體現(xiàn)出內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)），至少在每一條狹縫上都應(yīng)有一條譜線。Vis狹縫最常用的譜線為Y371.030nm，Uv狹縫譜線為Y224.306nm。在Y224.306nm處譜線受到來(lái)自Cu224.261nm譜線的潛在干擾。．按前面所介紹的那樣，建立分析方法。必須確保內(nèi)標(biāo)元素在本方法中被選擇，并確保所有需要的譜線均已選擇好（檢查是否已標(biāo)有標(biāo)記）。．點(diǎn)擊Method→InterrialStandards將顯示如下圖所示的內(nèi)標(biāo)元素對(duì)話框。．點(diǎn)擊SelectInterrialStds，打開(kāi)元素周期表，選擇內(nèi)標(biāo)元素及其譜線。請(qǐng)記住每個(gè)狹縫至少應(yīng)選擇一條譜線。．點(diǎn)擊<OK>，關(guān)閉對(duì)話框。．此時(shí)內(nèi)標(biāo)元素及其譜線自動(dòng)添加到內(nèi)標(biāo)譜線框中。選擇并添加與內(nèi)標(biāo)譜線波長(zhǎng)范圍相對(duì)應(yīng)的譜線。切換波長(zhǎng)為：238nm。．嚴(yán)格采用相同濃度的內(nèi)標(biāo)溶液。至此內(nèi)標(biāo)法建立完成，即可按照常規(guī)方法運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)和樣品。時(shí)序掃描時(shí)序掃描通常用于SSEA（固體進(jìn)樣系統(tǒng)）或離子色譜等非常規(guī)的進(jìn)樣系統(tǒng)中。對(duì)于SSEA來(lái)說(shuō)，可以通過(guò)時(shí)序掃描研究不同材料中各個(gè)元素的熔出曲線，從而確定預(yù)燃時(shí)間和積分時(shí)間。在同離子色譜聯(lián)用時(shí)，通過(guò)時(shí)序掃描還可以研究和判斷不同金屬元素洗脫的順序和保持的時(shí)間。如果正確選擇色譜柱，能夠測(cè)量諸如CrⅢ和CrⅥ等不同價(jià)態(tài)的離子。首先按前面所介紹的那樣，建立分析方法。點(diǎn)擊RunTimeScan圖標(biāo)，打開(kāi)如下對(duì)話框：選擇所要測(cè)定的波長(zhǎng)，Uv或Vis；輸入樣品清洗時(shí)間、信號(hào)容量百分比、測(cè)定次數(shù)、每次測(cè)定的時(shí)間，點(diǎn)擊RUN運(yùn)行。得到一條關(guān)于時(shí)間/強(qiáng)度的曲線，如下圖所示：通過(guò)設(shè)置Gate1和Gate2，可以求得積分面積。點(diǎn)擊一階導(dǎo)數(shù)圖標(biāo)，可以使曲線進(jìn)行切換，如圖所示：此圖是對(duì)于一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液而言。對(duì)于離子色譜或SSEA而言，其一階導(dǎo)數(shù)曲線如下圖所示。通過(guò)一階導(dǎo)數(shù)曲線來(lái)判斷信號(hào)峰值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，或通過(guò)設(shè)置Gate1和Gate2，求得積分面積，從而進(jìn)行定量分析。第七章優(yōu)化分析條件優(yōu)化是通過(guò)改變儀器的各項(xiàng)參數(shù)（主要包括蠕動(dòng)泵泵夾優(yōu)化、霧化氣壓力、RF功率等），使光強(qiáng)最大而噪聲最小，從而得到最好的分析結(jié)果。蠕動(dòng)泵泵夾優(yōu)化調(diào)節(jié)步驟如下：安裝泵夾，并使其就位。（最好把全部泵夾都安裝好，以免泵夾傾斜。）通過(guò)等離子體控制面板，設(shè)置霧化氣壓力為：30Psi。把樣品管放入到蒸餾水中，觀察蒸餾水流動(dòng)情況。調(diào)節(jié)泵夾的壓力扳手（前松后緊），使蒸餾水完全停止流動(dòng)，再緊一下，這時(shí)壓力最佳。調(diào)節(jié)廢液管泵夾，使其壓力稍大于或等于樣品管壓力即可。（可通過(guò)等離子體控制面板設(shè)置泵速為100rpm，觀察排廢液情況。）注：泵夾壓力設(shè)置錯(cuò)誤會(huì)導(dǎo)致分析質(zhì)量變差。如果太松，由于部分樣品自由吸入將造成結(jié)果漂移；如果太緊，來(lái)自泵管的脈動(dòng)會(huì)使分析精度下降。霧化氣壓力優(yōu)化霧化氣壓力決定氬氣通過(guò)霧化器的速度，直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性