后處理注意事項

2016年4月◆后處理的目的和評價標準◆

后處理的常規(guī)方法◆常見特殊試劑的淬滅及處理

◆不同溶劑反應的處理

◆萃取操作

及異常處理◆酸堿化處理

◆易燃易爆或劇毒品的后處理

◆后處理常見問題的解決技巧培訓內容目的：◎分離提純得到純的產品評價標準◎

產品是否最大限度的保質保量得到；◎

原料、中間體、溶劑及有價值的副產物是否最大限度的得到回收利用；◎

后處理步驟，無論是工藝還是設備，是否足夠簡化，滿足生產需求；◎

三廢量是否達到最小

后處理的方法常規(guī)方法反應混合物過濾／旋干溶劑淬滅／萃取蒸餾（常壓／減壓／水蒸氣）重結晶色譜技術（TLC／Column）吸附／干燥PerfectReaction一般做完反應后，應該首先采用萃取的方法，先除去一部分雜質

常見特殊試劑的淬滅及處理在后處理前，推薦取一點反應液留作樣品，以供對后處理好的反應液對照比較。選擇合適的淬滅試劑，要充分考慮到產物的穩(wěn)定性以及后處理的難易程度;

如果淬滅過程會大量放熱，須在冷卻下進行淬滅;

不要過分依賴文獻，而不對反應進行監(jiān)控。只有當TLC或其他分析手段顯示反應結束，才能對反應進行淬滅;

可能的話，后處理應在淬滅后盡快進行，以避免放置引起的副反應。常見特殊試劑的淬滅及處理不同溶劑反應的處理1Acetonitrile（乙腈）THF/Dioxanedi-/trialkylamines/pyridineAlcohols（醇）DMF/DMSObenzene/toluene/xylene與水混溶，方便的話在后處理前預先除去

與水及有機溶劑都混溶，在進行水相后處理時應先除去

與水混溶，安全的做法是,在進行水相后處理時先除去

大極性的高沸點溶劑，與水混溶，很難除去

不溶于水,可直接萃取或先除去

萃取操作應根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時要易于和溶質分開，最好用低沸點溶劑。每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體積不應超過分液漏斗總體積的2/3萃取原則：少量多次，特別需要注意：在得到實驗結果前，有機相、水相、不明固體一律不允許丟棄。萃取過程常見異常處理在萃取時常常出現(xiàn)不分層和乳化的現(xiàn)象，怎么辦？長時間靜置；加入適當?shù)奈镔|，使其密度差增大，對于水相，通常加入無機鹽

；因表面活性劑存在而形成的乳化，改變溶液的pH往往能使其分層；

因堿性而產生乳化，可加入少量酸破壞；因少量懸浮固體引起的乳化，可將乳濁液緩慢過濾，過濾時在漏斗里鋪上一層吸附劑(硅酸鎂、氧化鋁、硅膠)，則效果更好;

因兩種溶劑（水與有機溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質如氯化鈉等，利用鹽析作用加以破壞;對于頑固的乳化，還可用離心分離，也可加熱，或向有機溶劑中加入極性溶劑（如醇類或丙酮）以改變兩相的表面張力。酸堿化處理常見易燃易爆劇毒品的處理易燃易爆或劇毒品的后處理

易燃易爆或劇毒品的后處理

催化氫化常用的催化劑（RaneyNi,Pd/C,Pd(OH)2等）

◆從反應釜抽取反應液時必須有兩人在場;◆在快抽干時,提前解除真空,或立即加入相應的溶劑沖洗內壁,把遺留催化劑全部抽走;◆抽濾時也不能完全抽干，快抽干時,接著加反應液或空白溶劑;◆事先準備石棉被,起火星時用石棉被滅;◆用過的催化劑或沾有這些催化劑的濾紙、塞內塑料墊等絕不能丟入垃圾桶中，應密封在容器中，用水或有機溶劑蓋住。危險性：干燥時易燃，和空氣或有機物的氣體磨擦也容易燃燒RaneyNi>Pd/C>Pd(OH)2后處理要點:

后處理常見問題的解決技巧

后處理常見問題的解決技巧抽濾時濾餅很黏稠，過濾速度很慢，怎么辦？1.打碳層，或者硅藻土層；2.加助濾劑(硅膠、氧化鋁、無水硫酸鈉等);3.沉降法，放置一段時間，先濾上層清液

；4.勤換濾紙；5.換用濾布;

6.離心法。如何除去過量的(Boc)2？

1.若產物極性較大，可用Hexane或乙醚萃取除去；2.加入少量N,N-二甲基丙二胺(或N,N-二甲基乙二胺)，待TLC檢測過量的Boc2O(一般10:1,Rf～0.6左右，以碘顯色)消失后，以1M稀鹽酸洗滌(如果擔心Boc的安全就用10％的檸檬酸洗)。1.簡單計算，淬滅劑水的用量是LAH摩爾數(shù)的多少倍，可使生成顆粒狀沉淀的偏鋁酸鋰LiAlO2而便于過濾

：

a.)1;b.)2;C.)3;d.)43.下列有機溶劑中，哪種可用來除去絕大部分的BoronCompounds：

a.)EtOAc;b.)MeOH;C.)EtOH;d.)CH3COCH32.萃取的次數(shù)，通常是幾次：

a.)1;b.)2;