標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 38095-2019 DHA、EPA含量測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了使用氣相色譜法測(cè)定食品中DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類含有DHA與EPA的食品原料及產(chǎn)品中的這兩種ω-3多不飽和脂肪酸含量的檢測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)首先介紹了方法原理:通過(guò)將樣品中的油脂提取出來(lái),并經(jīng)過(guò)甲酯化處理轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的脂肪酸甲酯后,在氣相色譜儀上進(jìn)行分離分析。根據(jù)保留時(shí)間定性,采用外標(biāo)法定量來(lái)確定DHA和EPA的具體含量。
對(duì)于試劑與材料部分,《GB/T 38095-2019》列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑及其純度要求,如正己烷、氫氧化鉀等溶劑以及作為內(nèi)標(biāo)的C23:0脂肪酸甲酯溶液。同時(shí)指定了用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)品——DHA和EPA混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在儀器設(shè)備方面,除了基本的實(shí)驗(yàn)室常用器材外,特別強(qiáng)調(diào)了需要配備有火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀,并且給出了推薦的操作條件設(shè)置,包括柱溫程序升溫方案、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度等參數(shù)。
關(guān)于樣品制備,《GB/T 38095-2019》詳細(xì)描述了從取樣到最終得到可用于GC分析的試樣的整個(gè)流程。這包括但不限于樣品稱重、脂質(zhì)提取、皂化反應(yīng)、酸化步驟以及最后一步關(guān)鍵的甲酯化過(guò)程。每個(gè)環(huán)節(jié)都明確了具體操作細(xì)節(jié)及注意事項(xiàng)。
測(cè)定步驟部分,則進(jìn)一步說(shuō)明了如何利用上述準(zhǔn)備好的樣品,在設(shè)定好條件下的氣相色譜儀上完成測(cè)試;同時(shí)還提供了數(shù)據(jù)處理方法,即基于峰面積比值計(jì)算出待測(cè)樣品中DHA和EPA的實(shí)際濃度。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2019-10-18 頒布
- 2019-10-18 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS07080
A21.
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T38095—2019
DHAEPA含量測(cè)定氣相色譜法
、
Determinationofdocosahexaenoicacidandeicosapentaenoic
acidcontent—Gaschromatography
2019-10-18發(fā)布2019-10-18實(shí)施
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
DHAEPA含量測(cè)定氣相色譜法
、
GB/T38095—2019
*
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)
2(100029)
北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
201910
*
書(shū)號(hào)
:155066·1-63650
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T38095—2019
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口
。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院
:、、、
浙江省海洋水產(chǎn)研究所北京薩姆伯科技有限公司河北養(yǎng)元智匯飲品股份有限公司中國(guó)農(nóng)村技術(shù)開(kāi)
、、、
發(fā)中心華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)北京有限公司中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
、、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊賢慶榮輝李樂(lè)張小軍鄧建朝馬愛(ài)進(jìn)岑劍偉李來(lái)好馬海霞宋金龍
:、、、、、、、、、、
郝帥姚奎章戴炳業(yè)董立雅黃永東夏君霞趙慧博齊兵崔巖
、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T38095—2019
DHAEPA含量測(cè)定氣相色譜法
、
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定二十二碳六烯酸二十碳五烯酸含量的方法
(DHA)、(EPA)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)油微藻中含量的測(cè)定
、DHA、EPA。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于乙酯化的魚(yú)油測(cè)定
。
本方法檢出限為定量限為
10mg/kg,33mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試樣經(jīng)三氯甲烷甲醇法提取油脂然后經(jīng)甲酯化后氣相色譜毛細(xì)管柱分離氫火焰離子化檢測(cè)器
-,,,
檢測(cè)內(nèi)標(biāo)法定量
,。
4試劑或材料
除非另有規(guī)定僅使用分析純?cè)噭?/p>
,。
41水一級(jí)
.:GB/T6682,。
42甲醇色譜純
.:。
43正己烷色譜純
.:。
44DHA純度
.:≥98%。
45EPA純度
.:≥98%。
46十七碳烷酸純度
.:≥98%。
4708mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液
..:
稱取氫氧化鉀溶于無(wú)水甲醇中充分混勻
5.24g100mL,。
4820mg/mL十七碳烷酸內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液
..:
稱取十七碳烷酸于容量瓶中加入適量正己烷使溶解并稀釋至刻度搖勻
0.0500g25mL,,,。
49DHA和EPA標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
.:
分別稱取的和標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中加入適量正己烷使溶解并稀釋至
0.0100gDHAEPA5mL,,
刻度搖勻然后分別取于個(gè)容量瓶中分別移入
,。0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.5mL510mL,
十七碳烷酸內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液加入正己烷使溶解并稀釋至刻度搖勻
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