標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 35657-2017 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南 基于樣品消解的金屬組分分析》是一份國家標(biāo)準(zhǔn),旨在為實(shí)驗(yàn)室提供關(guān)于基于樣品消解技術(shù)進(jìn)行金屬組分化學(xué)分析時的方法驗(yàn)證、確認(rèn)及內(nèi)部質(zhì)量控制方面的指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于采用濕法或干灰化等消解技術(shù)處理樣品后,通過各種儀器(如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等)測定金屬元素含量的過程。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先明確了術(shù)語定義,包括但不限于“方法驗(yàn)證”、“方法確認(rèn)”、“內(nèi)部質(zhì)量控制”等關(guān)鍵概念。方法驗(yàn)證指的是在特定條件下對新建立或修改過的分析方法進(jìn)行全面評估,以確保其能夠達(dá)到預(yù)期性能指標(biāo);而方法確認(rèn)則是在已驗(yàn)證過的方法應(yīng)用于具體檢測任務(wù)前,對其適用性進(jìn)行再次檢查。內(nèi)部質(zhì)量控制措施是指實(shí)驗(yàn)室日常操作中采取的一系列保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性的活動。
對于方法驗(yàn)證的具體內(nèi)容,《GB/T 35657-2017》提出了詳細(xì)的要求,主要包括精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍、檢出限與定量限等方面,并給出了相應(yīng)的評價標(biāo)準(zhǔn)和計算公式。同時,還強(qiáng)調(diào)了空白實(shí)驗(yàn)的重要性以及如何合理設(shè)置加標(biāo)回收率來評估方法的有效性。
此外,本標(biāo)準(zhǔn)也提供了關(guān)于如何開展方法確認(rèn)工作的指導(dǎo)意見,指出當(dāng)現(xiàn)有經(jīng)驗(yàn)證的方法首次應(yīng)用于新的基質(zhì)類型或者使用條件發(fā)生變化時,需要重新確認(rèn)其適用性。確認(rèn)過程中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考材料,并考慮實(shí)際樣品可能帶來的干擾因素。
針對內(nèi)部質(zhì)量控制,《GB/T 35657-2017》建議實(shí)驗(yàn)室制定詳細(xì)的質(zhì)控計劃,定期執(zhí)行并記錄結(jié)果。這包括但不限于平行樣測試、重復(fù)性試驗(yàn)、參與能力驗(yàn)證計劃等手段,用以持續(xù)監(jiān)控分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時,還鼓勵實(shí)驗(yàn)室采用統(tǒng)計過程控制圖表來可視化地跟蹤長期表現(xiàn)趨勢,及時發(fā)現(xiàn)潛在問題并采取糾正措施。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2017-12-29 頒布
- 2018-07-01 實(shí)施




下載本文檔
GB/T 35657-2017化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南基于樣品消解的金屬組分分析-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS0312010
A00..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T35657—2017
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制
實(shí)施指南基于樣品消解的金屬組分分析
Guidelineforverificationandvalidationofchemicalanalysismethodandinternal
qualitycontrol—Metalcomponentanalysisbasedonsampledigestion
2017-12-29發(fā)布2018-07-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T35657—2017
目次
前言
…………………………Ⅰ
范圍
1………………………1
規(guī)范性引用文件
2…………………………1
術(shù)語和定義
3………………2
總則
4………………………2
方法驗(yàn)證和確認(rèn)技術(shù)
5……………………2
分析系統(tǒng)適應(yīng)性
5.1……………………2
選擇性
5.2………………3
穩(wěn)定性
5.3………………3
耐用性
5.4………………5
線性及校準(zhǔn)
5.5…………………………5
回收率
5.6………………7
檢出限和定量限
5.7……………………7
檢測能力
5.8……………8
正確度
5.9………………8
重復(fù)性
5.10………………8
再現(xiàn)性
5.11………………9
測量不確定度
5.12………………………9
檢測過程質(zhì)量控制
6………………………9
總則
6.1…………………9
校準(zhǔn)曲線質(zhì)量評價和檢驗(yàn)
6.2…………9
分析系統(tǒng)核查
7……………10
總則
7.1…………………10
參加能力驗(yàn)證或測量審核計劃
7.2……………………10
組織實(shí)驗(yàn)室間比對
7.3…………………10
使用控制圖核查分析系統(tǒng)
7.4…………11
附錄資料性附錄組織實(shí)驗(yàn)室間比對確定實(shí)驗(yàn)室方法可靠性的示例
A()……………13
附錄資料性附錄方法穩(wěn)定性考察示例
B()……………19
附錄資料性附錄耐用性試驗(yàn)示例
C()…………………25
附錄資料性附錄線性及校準(zhǔn)確認(rèn)示例
D()……………29
附錄資料性附錄回收率確認(rèn)示例
E()…………………35
附錄資料性附錄檢出限和定量限確認(rèn)示例
F()………40
附錄資料性附錄方法檢測能力計算示例
G()…………44
附錄資料性附錄實(shí)驗(yàn)室的偏倚和精密度評價示例
H()………………55
附錄資料性附錄測量不確定度評定示例
I()…………58
附錄資料性附錄統(tǒng)計分析的臨界值表
J()……………66
參考文獻(xiàn)
……………………67
GB/T35657—2017
前言
本標(biāo)準(zhǔn)與下列標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室檢測方法驗(yàn)證確認(rèn)以及建立和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制體系系
、
列標(biāo)準(zhǔn)
:
化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制利用控制圖核查分析系統(tǒng)
———GB/T32464;
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求
———GB/T32465;
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語和定義
———GB/T32467;
化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序編寫與使用指南
———GB/T33464;
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南色譜分析
———GB/T35655;
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南報告定性結(jié)果的方法
———GB/T35656。
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國質(zhì)量監(jiān)督重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口
(SAC/TC374)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院中檢華納北京質(zhì)量技術(shù)中心有限公司中檢
:、()、
聯(lián)盟北京質(zhì)檢技術(shù)研究院有限公司四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測院四川理工學(xué)院成都宏億實(shí)業(yè)集團(tuán)
()、、、
有限公司
。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭衛(wèi)東胡丹黃瑛余曉琴張麗萍付大友譚文淵范志剛王俊芳林紅
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T35657—2017
化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制
實(shí)施指南基于樣品消解的金屬組分分析
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)給出了基于樣品消解使用原子吸收光譜法原子
,(atomicabsorptionspectrometry,AAS)、
熒光光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
(atomicfluorescencespectrometry,AFS)、(inductivelycou-
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
pledplasmaatomicemissionspectrometry,ICP-AES)、(inductivelycoupled
檢測金屬組分個檢測領(lǐng)域的方法驗(yàn)證確認(rèn)和建立實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量
plasmamassspectrometry,ICP-MS)4
控制體系的指南
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于原子吸收光譜法原子熒光光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子
、、、
體質(zhì)譜法等基于樣品消解的金屬組分分析的方法驗(yàn)證確認(rèn)和建立實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制體系
。
本標(biāo)準(zhǔn)只涉及定量分析方法且不包括采樣部分
,。
使用其他光譜分析法分析金屬組分的實(shí)驗(yàn)室可參考本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容
,。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第部分一般統(tǒng)計術(shù)語與用于概率的術(shù)語
GB/T3358.11:
統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第部分應(yīng)用統(tǒng)計
GB/T3358.22:
統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第部分實(shí)驗(yàn)設(shè)計
GB/T3358.33:
測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分總則與定義
GB/T6379.1()1:
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分析化學(xué)術(shù)語
GB/T14666
標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義
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標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法
GB/T15000.3(2)
海洋監(jiān)測規(guī)范第部分?jǐn)?shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制
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