標準解讀
《GB/T 3393-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,該標準詳細規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)測定工業(yè)用途乙烯和丙烯中微量氫含量的方法。其主要內(nèi)容涵蓋了方法原理、試劑與材料要求、儀器設(shè)備配置、樣品處理方式以及具體的操作步驟等幾個方面。
在方法原理部分,明確指出采用的是氣相色譜分離結(jié)合熱導檢測器(TCD)進行定量分析的技術(shù)路線。這種方法能夠有效地區(qū)分并準確測量出混合氣體中的微量氫成分。
對于實驗所需的試劑與材料,標準給出了嚴格的要求,比如載氣需為高純度氦氣或氮氣,并且對其他輔助材料如密封圈等也有特定材質(zhì)上的限制,以確保測試過程不會受到外界因素干擾。
關(guān)于儀器設(shè)備的選擇與設(shè)置,除了基本的氣相色譜儀外,還特別強調(diào)了柱子類型的選擇——推薦使用分子篩或其他適合分離輕烴類物質(zhì)的固定相填充柱;同時,針對不同型號的儀器,提供了相應的參數(shù)調(diào)整指導,包括但不限于進樣口溫度、柱溫箱程序升溫條件及檢測器工作狀態(tài)等關(guān)鍵參數(shù)。
樣品處理方面,則根據(jù)不同類型的樣品制定了專門的預處理流程,旨在去除可能存在的雜質(zhì)或者通過稀釋等方式將樣品濃度調(diào)整至適宜檢測范圍內(nèi)。此外,也提到了如何正確采集代表性樣品的重要性,并給出了具體的取樣建議。
最后,在操作步驟一節(jié)里,從樣品準備到最終結(jié)果計算都進行了詳盡描述,不僅包含了實際運行時需要關(guān)注的各項細節(jié),還包括數(shù)據(jù)處理方法,例如如何根據(jù)標準曲線來確定未知樣品中氫的實際含量值。整個過程中,對每個環(huán)節(jié)可能出現(xiàn)的問題及其解決辦法也有相應說明,確保實驗人員可以按照規(guī)范順利完成測定任務。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-10-30 頒布
- 2010-06-01 實施
文檔簡介
犐犆犛71.080.10
犌16
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜3393—2009
代替GB/T3393—1993
工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定
氣相色譜法
犈狋犺狔犾犲狀犲犪狀犱狆狉狅狆狔犾犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—
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20091030發(fā)布20100601實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜3393—2009
前言
本標準與ASTMD2504:1988(2004)《氣相色譜法分析C2和輕烴產(chǎn)品中不凝氣的標準試驗方法》
(英文版)的一致性程度為非等效。
本標準代替GB/T3393—1993《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定氣相色譜法》。
本標準與GB/T3393—1993相比主要變化如下:
———增加了PoraPakQ填充柱、PLOT/Q毛細管柱的色譜條件及色譜圖;
———修改了標樣配制內(nèi)容,增加了標樣配制用氣體的有關(guān)要求;
———增加了用于進樣和反吹控制的閥路連接圖;
———刪除了有機載體407填充柱及其色譜條件;
———增加了7.3注對液態(tài)丙烯的氣化控制進行補充說明。
本標準由中國石油化工集團公司提出。
本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會石油化學分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC4)歸口。
本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本標準主要起草人:李薇、喬林祥。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T3393—1982、GB/T3393—1993。
Ⅰ
書
犌犅/犜3393—2009
工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的測定
氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用乙烯、丙烯中微量氫的含量。
本標準適用于工業(yè)用乙烯、丙烯中濃度不低于1mL/m3(填充柱)或2mL/m3(毛細管柱)氫含量
的測定。
本標準并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩c健康措
施,保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T13289工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法(GB/T13289—1991,neqISO7382:1986)
GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法(GB/T13290—1991,neqISO8563:1987)
3方法提要
在本標準規(guī)定的條件下,氣體(或液體氣化后)試樣通過進樣裝置被載氣帶入色譜柱。使氫氣與其
他組分分離,用熱導檢測器檢測。記錄氫氣的峰面積,采用外標法定量。
4試劑與材料
4.1載氣
氮氣,純度(體積分數(shù))≥99.99%,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。
4.2制備標樣用氣體
乙烯:純度(體積分數(shù))不小于99.95%,氫含量不大于1mL/m3。
氮氣:純度(體積分數(shù))不小于99.999%,氫含量不大于1mL/m3。
氫氣:純度(體積分數(shù))不小于99.99%。
4.3標樣
氫標樣可由市場購買有證標樣或自行制備,底氣為氮氣或乙烯(4.2),底氣中氫含量應不大于
1mL/m3,否則應予以修正。標樣中氫的含量應與待測試樣相近。
5儀器
5.1氣相色譜儀
配置帶有氣體進樣閥(定量管容積1
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