標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 3311-1982 鎢鈰合金中鈰的測定 氧化還原容量法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氧化還原滴定法來測定鎢鈰合金中的鈰含量的方法。適用于含有鈰量在0.5%~4.0%范圍內(nèi)的鎢鈰合金試樣。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測定過程主要包括以下幾個步驟:
- 樣品準(zhǔn)備:首先需要將待測樣品加工成適合分析的形式,如粉末或小塊,并確保其均勻性。
- 溶解處理:使用適當(dāng)?shù)娜軇ㄍǔ樗嵝匀芤海悠愤M行溶解,使其中的鈰元素能夠被完全釋放出來。
- 還原反應(yīng):向溶解后的溶液中加入特定的還原劑,目的是將高價態(tài)的鈰離子還原至較低價態(tài),便于后續(xù)的定量分析。
- 滴定操作:利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑,在一定條件下與被還原后的鈰發(fā)生化學(xué)反應(yīng),通過記錄消耗掉的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積來計算出原始樣品中鈰的實際含量。
- 結(jié)果計算:基于滴定時所用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其體積,結(jié)合相關(guān)化學(xué)方程式及理論知識,可以得出樣品中鈰的具體百分比。
整個過程中需要注意控制實驗條件,比如溫度、pH值等,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外,還應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)要求做好空白試驗和重復(fù)性試驗,以此來驗證方法的有效性和數(shù)據(jù)的可靠性。
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- 廢止轉(zhuǎn)行標(biāo)
- 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用,轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
- 1982-12-22 頒布
- 1983-09-01 實施


文檔簡介
UDC669.275855:543242:546.655中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB3311-82鴿鈰合金中鈰的測定——氧化還原容量法Determinationofceriumincerium-tungstenalioys-oxidation-reductionvolumetry1982-12-22發(fā)布1983-09-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國批準(zhǔn)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.275855:543.242:546.655鴿鈰合金中鈰的測定-氧化還原容量法GB3311-82一DeterminationofceriuminCerium-tungstenalloys-oxidation-reductionvolumetry本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鈰合金中鋪的測定。測定范圍:0.5~5%。原理武樣用過氧化氫溶解,加入過最的氫氧化銨,鋪生成Ce(OH)。沉淀,經(jīng)加熱完全轉(zhuǎn)化成Ce(OH)a沉淀與鉤分離。在硫酸溶液中,用硝酸銀作催化劑,加過硫酸銨將Ce·氧化成Ce,以硫酸亞鐵銨滴定。Fe2-+Cei---Fe-+Cca-過量的亞鐵與鄰非啰啉指示劑反應(yīng)敏銳生成紅色。武劑(分析純)過氧化氧(30%)。氫氧化銨(比重0.9):5%溶液。硝酸(比重1.42)。硫酸(比重1.84)。過硫酸銨(固體)。硝酸銀:2%溶液。碳酸鈉:30%溶液。硫酸-硝酸混合酸:1:3(一份硫酸三份硝酸)。鄰菲啰啉:1.5%溶液。稱取1.5g鄰菲啰啉溶于少世無水乙醇中,用0.01N硫酸亞鐵銨溶液稀釋至100m,C十棕色滴瓶中。柿標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/ml。準(zhǔn)確稱取純度為99.9%以上的二氧化鋪1.2284g于600ml燒杯中,加少量水潤溫,加人50ml濃硫酸及20ml過氧化氫(30%),將氧化鋪攬勻不使結(jié)成塊,蓋上表面叫,低溫加熱至試樣溶解完全,在燒杯口放一玻璃三角架蓋二表面皿,繼續(xù)加熱至冒白煙30~40min,使過量的過氧化氫全部分解。取下冷卻至室溫,在不斷攬拌下用水稀釋至500ml左右,冷卻,移人1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01N。取硫酸亞鐵銨48于600ml燒杯中,加水500ml溶解,加濃硫酸50ml(混濁須過濾),冷卻后移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勾。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈰的滴定度(T)準(zhǔn)確吸取1mg/ml鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中,加人濃硫酸6ml,用水稀釋至80ml左右,加人過硫酸銨3,溶解后加人2%硝酸銀溶液2ml,用水洗錐形瓶使體積為100ml,加熱煮沸至無小氣泡產(chǎn)生,繼續(xù)煮沸2~3min,用水冷卻,加人1滿鄰非哆啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)
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