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LOGO1.3膠體的制備和凈化V12/4/2023LOGO第1頁目錄頁膠體制備的方法2.溶膠的凈化3.1.溶膠制備的一般條件2/4/20233LOGO第2頁膠體的制備和凈化正文
.第一章一、溶膠制備的一般條件1.必須使分散相粒子的大小落在膠體分散體系的范圍之內(nèi);2.分散相在介質(zhì)中的溶解度必須極小;3.必須有穩(wěn)定劑存在。2/4/20234LOGO第3頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法溶膠制備原則上有兩種方法:一種是用機(jī)械、化學(xué)等方法使較大的固體粒子變小——分散法;
另一種是使分子或離子聚合成膠?!鄯?。分散法(比表面增加)膠體的制備1-100nm
凝聚法(有新相生成)超聲波分散法研磨膠溶法化學(xué)凝聚法物理凝聚法2/4/20235LOGO第4頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法用這兩種方法直接制出的粒子稱為原級粒子。
視具體制備條件不同,這些粒子又可以聚集成較大的次級粒子。通常所制備的溶膠中粒子的大小不是均一的,是一個多級分散體系。2/4/20236LOGO第5頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法1.分散法
(1)
機(jī)械分散法:a.研磨法,直接用研磨機(jī)將大的固體粒子磨細(xì)。b.氣流粉碎法,將壓縮空氣經(jīng)噴嘴以超音速射入粉碎區(qū)進(jìn)行粉碎。注:此法適用于脆而易碎的物質(zhì),對于柔韌性的物質(zhì)必須先硬化后再粉碎。例如,欲將廢輪胎粉碎,先用液氮處理,硬化后再研磨。2/4/20237LOGO第6頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法盤式膠體磨膠體磨的形式很多,其分散能力因構(gòu)造和轉(zhuǎn)速的不同而不同。轉(zhuǎn)速約每分鐘1萬~2萬轉(zhuǎn)。A為空心轉(zhuǎn)軸,與C盤相連,向一個方向旋轉(zhuǎn),B盤向另一方向旋轉(zhuǎn)。分散相、分散介質(zhì)和穩(wěn)定劑從空心軸A處加入,從C盤與B盤的狹縫中飛出,用兩盤之間的應(yīng)切力將固體粉碎,可得1000nm左右的粒子。
2/4/20238LOGO第7頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法(2)
超聲波分散法:用頻率大于16000HZ的超聲波將物料粉碎。這種方法目前只用來制備乳狀液。如圖所示,將分散相和分散介質(zhì)兩種不混溶的液體放在樣品管4中。樣品管固定在變壓器油浴中。在兩個電極上通入高頻電流,使電極中間的石英片發(fā)生機(jī)械振蕩,使管中的兩個液相均勻地混合成乳狀液。2/4/20239LOGO第8頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法
(3)膠溶法:向新生成的松散聚集的沉淀物中,加入一種電解質(zhì)物質(zhì),而使新產(chǎn)生的沉淀重新分散成膠體的方法。這種電解質(zhì)稱為膠溶劑或穩(wěn)定劑。
如:氫氧化鐵、氫氧化鋁等由于制備時缺少穩(wěn)定劑,因此會產(chǎn)生沉淀,此時若加入一些膠溶劑像HCl或FeCl3經(jīng)攪拌后,沉淀就會轉(zhuǎn)化為溶膠。2/4/202310LOGO第9頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法2.凝聚法
(1)
化學(xué)凝聚法:通過各種化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài),使初生成的難溶物微粒再結(jié)合成膠粒,在少量穩(wěn)定劑存在下形成溶膠。這種穩(wěn)定劑一般是某一過量的反應(yīng)物。因此所有復(fù)分解反應(yīng)、水解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)等凡能生成難溶物的化學(xué)反應(yīng)只要控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件,均可用來制備溶膠。2/4/202311LOGO第10頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法(2)物理凝聚法①改變?nèi)軇┓ǎ豪靡环N物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性來制備溶膠,而兩種溶劑要能完全互溶。例1.松香易溶于乙醇而難溶于水,將松香的乙醇溶液滴入水中可制備松香的水溶膠。例2.將硫的丙酮溶液滴入90℃左右的熱水中,丙酮蒸發(fā)后,可得硫的水溶膠。2/4/202312LOGO第11頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法②電弧法:將需制備的溶膠的金屬做成兩個電極,浸在不斷冷卻的水中,加入適量的酸或堿作為穩(wěn)定劑,在兩極間加上100伏的直流電源,調(diào)節(jié)兩電極間距離,使之放電產(chǎn)生電火花,在高溫下,被氣化的金屬遇到水立即冷卻而凝結(jié)成溶膠。2/4/202313LOGO第12頁膠體的制備和凈化正文
.第一章二、膠體制備的方法③包膜法:采用適當(dāng)包膜材料,在一定條件下,將水溶性或脂溶性的物質(zhì)進(jìn)行包裹,形成膠粒大小的毫微囊,將其分離純化,再分散在液體介質(zhì)中。④蒸氣冷凝法:將形成分散相和分散介質(zhì)的物質(zhì)在真空中氣化,并且將這些物質(zhì)的蒸氣凝結(jié)在冷卻管的表面上,所得的混合物熔化后即形成溶膠。如:將汞的蒸氣通入冷水中就可以得到汞的水溶膠。LOGO正文.第一章第13頁研究認(rèn)為:由溶液中析出膠粒的過程,可分為兩個階段:第一階段是形成晶核;第二階段是晶核(晶體)的成長。假設(shè):晶核生成速度V1,晶核成長速度V2。三、凝聚法原理膠體的制備和凈化LOGO正文.第一章第14頁三、凝聚法原理Weimarn理論:欲制備膠體,在凝聚過程中,必須使:晶核的生成速度V1》晶核成長速度V2,這樣溶液中才會形成大量晶核,利于形成溶膠;當(dāng)V1《V2時,所得晶核極少,而晶體成長速度很快,故粒子得以長大并產(chǎn)生沉淀。膠體的制備和凈化LOGO正文.第一章第13頁三、凝聚法原理膠體的制備和凈化凝聚法制得的溶膠都是多分散性的,即體系中膠體粒子大小不等,有一些可能會超出膠體顆粒的范圍。溶膠沉淀0濃度粒子大小凝膠LOGO第15頁膠體的制備和凈化正文
.第一章四、溶膠的凈化●在制備溶膠的過程中,常生成一些多余的電解質(zhì),如制備Fe(OH)3溶膠時生成的HCl?!裥枳⒁猓荷倭侩娊赓|(zhì)可以作為溶膠的穩(wěn)定劑,但是過多的電解質(zhì)存在會使溶膠不穩(wěn)定,容易聚沉,所以必須除去?!駜艋姆椒ㄖ饕袧B析法和超過濾法。LOGO第16頁膠體的制備和凈化正文
.第一章1.滲析法:滲析法是最常用的凈化方法,它利用膠體質(zhì)點(diǎn)不能透過半透膜而離子或小分子能透過半透膜的性質(zhì),利用濃差因素,多余的電解質(zhì)或低分子雜質(zhì)不斷從由半透膜構(gòu)成的滲析器內(nèi)向膜外滲透而從溶膠中除去。為了加快滲析速度,可以在滲析器兩側(cè)加上電場,此法稱為電滲析,其裝置如圖所示。四、溶膠的凈化LOGO第17頁膠體的制備和凈化正文
.第一章2.
超濾法超濾法是用孔徑極小而孔數(shù)極多的膜片作為濾膜,利用壓差使溶膠流經(jīng)超過濾器,這時水和小分子雜質(zhì)透過濾膜與膠體質(zhì)點(diǎn)分開,除掉介質(zhì),使物料得到濃縮和純化。四、溶膠的凈化LOGO第18頁膠體的制備和凈化正文
.第一章3.滲透和反滲透四、溶膠的凈化滲透:是低濃度溶液中的溶劑分子或水通過半透膜向高濃度溶液擴(kuò)散的過程,而溶質(zhì)的分子不能通過半透膜。LOGO第19頁膠體的制備和凈化正文
.第一章練習(xí)1.膠體制備一般需具備什么條件?常用的制備方法有哪些,舉例說明?條件:a.固體分散相粒子要足夠小,使其有一定的動力學(xué)穩(wěn)定性;b.分散相在分散介質(zhì)中的溶解度要足夠小,形成分散相的反應(yīng)物濃度低;c.為了使分散相粒子具有抗凝結(jié)而保持穩(wěn)定的性質(zhì),體系中必須有第三種物質(zhì)存在。
方法:分散法——機(jī)械粉碎法、超聲分散法、電分散法、膠溶法
凝聚法——化學(xué)凝聚、物理凝聚2.在膠體的制備中常常需要滲析等方法進(jìn)行凈化,其目的主要是
。除去制備過程中過剩的電解質(zhì),以利于溶膠的穩(wěn)定性
膠體的制備和凈化五、單分散溶膠
所謂單分散膠體就是顆粒的大小、形狀和化學(xué)組成完全一致的溶膠,一般方法制得的溶膠均是多分散性的,給研究與使用帶來許多不便。有了單分散溶膠,可做以下工作。
單分散膠體的應(yīng)用
溶膠穩(wěn)定性研究
光散射研究
流變學(xué)研究生物膜研究標(biāo)準(zhǔn)顆粒實(shí)踐證明,單分散膠體用作涂布劑、催化劑、氣化劑、感光材料、電子材料、顏料等方面,在性能上皆優(yōu)于多分散膠體。五、單分散溶膠(一)單分散溶膠制備機(jī)理
溶質(zhì)的過飽和度,使之略高于成核濃度,則在很短的時間內(nèi)形成全部晶核,之后溶液濃度迅速降至低于成核濃度,不再形成新的晶核,但濃度仍略高于飽和濃度,使生成的晶核以相同的速度慢慢長大,從而形成單分散溶膠。“成核擴(kuò)散控制”模型:要制備單分散溶膠必須控制五、單分散溶膠成核擴(kuò)散控制模型
單分散膠體的制備影響因素復(fù)雜:如試劑純度和濃度、pH值、老化時間、老化溫度、添加劑性質(zhì)與濃度、攪拌方式、容器清潔程度等,所以實(shí)驗(yàn)重演條件苛刻。(二)單分散膠體的制備影響因素五、單分散溶膠(三)單分散溶膠的制備方法(1)金屬鹽水溶液高溫水解法KCr(SO4)2Cr(OH)3(2)金屬絡(luò)合物高溫水解法Rh大粒子PVARhCl3(粒徑0.8nm)甲醇Rh小粒子形成絡(luò)合物Rh3+-PVA還原作用
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