二、膠體的制備與性質(zhì)

LOGO1.3膠體的制備和凈化V12/4/2023LOGO第1頁目錄頁膠體制備的方法2.溶膠的凈化3.1.溶膠制備的一般條件2/4/20233LOGO第2頁膠體的制備和凈化正文

.第一章一、溶膠制備的一般條件1.必須使分散相粒子的大小落在膠體分散體系的范圍之內(nèi)；2.分散相在介質(zhì)中的溶解度必須極小；3.必須有穩(wěn)定劑存在。2/4/20234LOGO第3頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法溶膠制備原則上有兩種方法：一種是用機(jī)械、化學(xué)等方法使較大的固體粒子變小——分散法;

另一種是使分子或離子聚合成膠?！鄯?。分散法(比表面增加)膠體的制備1-100nm

凝聚法(有新相生成)超聲波分散法研磨膠溶法化學(xué)凝聚法物理凝聚法2/4/20235LOGO第4頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法用這兩種方法直接制出的粒子稱為原級(jí)粒子。

視具體制備條件不同，這些粒子又可以聚集成較大的次級(jí)粒子。通常所制備的溶膠中粒子的大小不是均一的，是一個(gè)多級(jí)分散體系。2/4/20236LOGO第5頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法1.分散法

(1)

機(jī)械分散法：a.研磨法，直接用研磨機(jī)將大的固體粒子磨細(xì)。b.氣流粉碎法，將壓縮空氣經(jīng)噴嘴以超音速射入粉碎區(qū)進(jìn)行粉碎。注：此法適用于脆而易碎的物質(zhì)，對(duì)于柔韌性的物質(zhì)必須先硬化后再粉碎。例如，欲將廢輪胎粉碎，先用液氮處理，硬化后再研磨。2/4/20237LOGO第6頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法盤式膠體磨膠體磨的形式很多，其分散能力因構(gòu)造和轉(zhuǎn)速的不同而不同。轉(zhuǎn)速約每分鐘1萬～2萬轉(zhuǎn)。A為空心轉(zhuǎn)軸，與C盤相連，向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，B盤向另一方向旋轉(zhuǎn)。分散相、分散介質(zhì)和穩(wěn)定劑從空心軸A處加入，從C盤與B盤的狹縫中飛出，用兩盤之間的應(yīng)切力將固體粉碎，可得1000nm左右的粒子。

2/4/20238LOGO第7頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法(2)

超聲波分散法：用頻率大于16000HZ的超聲波將物料粉碎。這種方法目前只用來制備乳狀液。如圖所示，將分散相和分散介質(zhì)兩種不混溶的液體放在樣品管4中。樣品管固定在變壓器油浴中。在兩個(gè)電極上通入高頻電流，使電極中間的石英片發(fā)生機(jī)械振蕩，使管中的兩個(gè)液相均勻地混合成乳狀液。2/4/20239LOGO第8頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法

(3)膠溶法：向新生成的松散聚集的沉淀物中，加入一種電解質(zhì)物質(zhì)，而使新產(chǎn)生的沉淀重新分散成膠體的方法。這種電解質(zhì)稱為膠溶劑或穩(wěn)定劑。

如：氫氧化鐵、氫氧化鋁等由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，因此會(huì)產(chǎn)生沉淀，此時(shí)若加入一些膠溶劑像HCl或FeCl3經(jīng)攪拌后，沉淀就會(huì)轉(zhuǎn)化為溶膠。2/4/202310LOGO第9頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法2．凝聚法

(1)

化學(xué)凝聚法：通過各種化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài)，使初生成的難溶物微粒再結(jié)合成膠粒，在少量穩(wěn)定劑存在下形成溶膠。這種穩(wěn)定劑一般是某一過量的反應(yīng)物。因此所有復(fù)分解反應(yīng)、水解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)等凡能生成難溶物的化學(xué)反應(yīng)只要控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，均可用來制備溶膠。2/4/202311LOGO第10頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法(2)物理凝聚法①改變?nèi)軇┓ǎ豪靡环N物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性來制備溶膠，而兩種溶劑要能完全互溶。例1.松香易溶于乙醇而難溶于水，將松香的乙醇溶液滴入水中可制備松香的水溶膠。例2.將硫的丙酮溶液滴入90℃左右的熱水中，丙酮蒸發(fā)后，可得硫的水溶膠。2/4/202312LOGO第11頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法②電弧法：將需制備的溶膠的金屬做成兩個(gè)電極，浸在不斷冷卻的水中，加入適量的酸或堿作為穩(wěn)定劑，在兩極間加上100伏的直流電源，調(diào)節(jié)兩電極間距離，使之放電產(chǎn)生電火花，在高溫下，被氣化的金屬遇到水立即冷卻而凝結(jié)成溶膠。2/4/202313LOGO第12頁膠體的制備和凈化正文

.第一章二、膠體制備的方法③包膜法：采用適當(dāng)包膜材料，在一定條件下，將水溶性或脂溶性的物質(zhì)進(jìn)行包裹，形成膠粒大小的毫微囊，將其分離純化，再分散在液體介質(zhì)中。④蒸氣冷凝法：將形成分散相和分散介質(zhì)的物質(zhì)在真空中氣化，并且將這些物質(zhì)的蒸氣凝結(jié)在冷卻管的表面上，所得的混合物熔化后即形成溶膠。如：將汞的蒸氣通入冷水中就可以得到汞的水溶膠。LOGO正文.第一章第13頁研究認(rèn)為：由溶液中析出膠粒的過程，可分為兩個(gè)階段：第一階段是形成晶核；第二階段是晶核（晶體）的成長。假設(shè)：晶核生成速度V1，晶核成長速度V2。三、凝聚法原理膠體的制備和凈化LOGO正文.第一章第14頁三、凝聚法原理Weimarn理論：欲制備膠體，在凝聚過程中，必須使：晶核的生成速度V1》晶核成長速度V2，這樣溶液中才會(huì)形成大量晶核，利于形成溶膠；當(dāng)V1《V2時(shí)，所得晶核極少，而晶體成長速度很快，故粒子得以長大并產(chǎn)生沉淀。膠體的制備和凈化LOGO正文.第一章第13頁三、凝聚法原理膠體的制備和凈化凝聚法制得的溶膠都是多分散性的，即體系中膠體粒子大小不等，有一些可能會(huì)超出膠體顆粒的范圍。溶膠沉淀0濃度粒子大小凝膠LOGO第15頁膠體的制備和凈化正文

.第一章四、溶膠的凈化●在制備溶膠的過程中，常生成一些多余的電解質(zhì)，如制備Fe(OH)3溶膠時(shí)生成的HCl?！裥枳⒁猓荷倭侩娊赓|(zhì)可以作為溶膠的穩(wěn)定劑，但是過多的電解質(zhì)存在會(huì)使溶膠不穩(wěn)定，容易聚沉，所以必須除去?！駜艋姆椒ㄖ饕袧B析法和超過濾法。LOGO第16頁膠體的制備和凈化正文

.第一章1．滲析法：滲析法是最常用的凈化方法，它利用膠體質(zhì)點(diǎn)不能透過半透膜而離子或小分子能透過半透膜的性質(zhì)，利用濃差因素，多余的電解質(zhì)或低分子雜質(zhì)不斷從由半透膜構(gòu)成的滲析器內(nèi)向膜外滲透而從溶膠中除去。為了加快滲析速度，可以在滲析器兩側(cè)加上電場，此法稱為電滲析，其裝置如圖所示。四、溶膠的凈化LOGO第17頁膠體的制備和凈化正文

.第一章2.

超濾法超濾法是用孔徑極小而孔數(shù)極多的膜片作為濾膜，利用壓差使溶膠流經(jīng)超過濾器，這時(shí)水和小分子雜質(zhì)透過濾膜與膠體質(zhì)點(diǎn)分開，除掉介質(zhì)，使物料得到濃縮和純化。四、溶膠的凈化LOGO第18頁膠體的制備和凈化正文

.第一章3.滲透和反滲透四、溶膠的凈化滲透：是低濃度溶液中的溶劑分子或水通過半透膜向高濃度溶液擴(kuò)散的過程，而溶質(zhì)的分子不能通過半透膜。LOGO第19頁膠體的制備和凈化正文

.第一章練習(xí)1.膠體制備一般需具備什么條件？常用的制備方法有哪些，舉例說明？條件：a.固體分散相粒子要足夠小，使其有一定的動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性；b.分散相在分散介質(zhì)中的溶解度要足夠小，形成分散相的反應(yīng)物濃度低；c.為了使分散相粒子具有抗凝結(jié)而保持穩(wěn)定的性質(zhì)，體系中必須有第三種物質(zhì)存在。

方法：分散法——機(jī)械粉碎法、超聲分散法、電分散法、膠溶法

凝聚法——化學(xué)凝聚、物理凝聚2.在膠體的制備中常常需要滲析等方法進(jìn)行凈化，其目的主要是

。除去制備過程中過剩的電解質(zhì)，以利于溶膠的穩(wěn)定性

膠體的制備和凈化五、單分散溶膠

所謂單分散膠體就是顆粒的大小、形狀和化學(xué)組成完全一致的溶膠，一般方法制得的溶膠均是多分散性的，給研究與使用帶來許多不便。有了單分散溶膠，可做以下工作。

單分散膠體的應(yīng)用

溶膠穩(wěn)定性研究

光散射研究

流變學(xué)研究生物膜研究標(biāo)準(zhǔn)顆粒實(shí)踐證明，單分散膠體用作涂布劑、催化劑、氣化劑、感光材料、電子材料、顏料等方面，在性能上皆優(yōu)于多分散膠體。五、單分散溶膠（一）單分散溶膠制備機(jī)理

溶質(zhì)的過飽和度，使之略高于成核濃度，則在很短的時(shí)間內(nèi)形成全部晶核，之后溶液濃度迅速降至低于成核濃度，不再形成新的晶核，但濃度仍略高于飽和濃度，使生成的晶核以相同的速度慢慢長大，從而形成單分散溶膠?！俺珊藬U(kuò)散控制”模型：要制備單分散溶膠必須控制五、單分散溶膠成核擴(kuò)散控制模型

單分散膠體的制備影響因素復(fù)雜：如試劑純度和濃度、pH值、老化時(shí)間、老化溫度、添加劑性質(zhì)與濃度、攪拌方式、容器清潔程度等，所以實(shí)驗(yàn)重演條件苛刻。（二）單分散膠體的制備影響因素五、單分散溶膠（三）單分散溶膠的制備方法（1）金屬鹽水溶液高溫水解法KCr(SO4)2Cr(OH)3（2）金屬絡(luò)合物高溫水解法Rh大粒子PVARhCl3（粒徑0.8nm）甲醇Rh小粒子形成絡(luò)合物Rh3+-PVA還原作用