標準解讀
《GB/T 3208-1982 苯類產品總硫含量的微庫侖測定方法》是一項國家標準,旨在提供一種通過微庫侖法測定苯類產品中總硫含量的具體操作流程。該標準適用于各種苯類化工產品,如純苯、甲苯、二甲苯等,對于確保產品質量和控制生產工藝具有重要意義。
根據此標準,首先需要準備相應的測試儀器與試劑,包括但不限于微庫侖滴定儀、燃燒舟、石英管以及氧氣、氮氣等氣體。樣品處理方面,要求將待測樣品按照規(guī)定量準確稱取,并通過適當的方法去除其中可能存在的水分或其他干擾物質,以保證分析結果的準確性。
接下來是關鍵的測定步驟:將處理好的樣品放入預熱至設定溫度(通常為750°C~850°C之間)的燃燒舟內,在富氧條件下進行高溫裂解,使樣品中的有機硫完全轉化為二氧化硫;隨后,生成的SO2隨載氣進入滴定池,在電解液中被I3-還原成I-,同時記錄下消耗掉的電量;基于法拉第定律,可以通過測量得到的電荷量計算出樣品中硫元素的質量分數。
在整個實驗過程中需要注意的是,為了獲得可靠的數據,必須嚴格按照標準規(guī)定的條件執(zhí)行每一步操作,比如精確控制反應溫度、保證足夠的反應時間等。此外,還需定期校準儀器,使用已知濃度的標準溶液來檢查系統(tǒng)性能,確保其處于最佳工作狀態(tài)。
該標準還提供了數據處理的具體指導原則,包括如何計算平均值、偏差以及不確定度等內容,有助于提高檢測結果的一致性和可比性。通過遵循這些詳細的指南,實驗室可以有效地評估苯類產品中的總硫含量,從而為生產過程中的質量監(jiān)控提供科學依據。
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文檔簡介
UDC668.735:543.063中華人民共和國國家標準GB3208-82苯類產品總硫含量的微庫侖測定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsufurcontentofbenzene-typeproducts1982-09-23發(fā)布1983-07-01實施家標準局批批準
中華人民共和國國家標準UDC668.735:543.063苯類產品總硫含量GB3208—82的微庫侖測定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsulfurcontentofbenzene-typeproducts本標準適用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中10~1000ppm硫含的測定、試驗原理試樣在燃燒管內與氧氣混合、燃燒,,使樣品中的硫轉化為二氧化硫,,并由載氣帶人滴定池內。二氧化硫與池內I發(fā)生如下反應:13+SOz+HzO-SOa+31-+2H+當I被消耗后,指示-參比電極對指示出這一變化,并將訊號輸送給微庫侖計放大器,由后者輸出一個相應的電流到電解陽極-電解陰極電極對,在電解陽極上發(fā)生如下反應:31-2e→13以補充由SO.所消耗的1,直到電解產生的15使滴定池中1恢復到滴定前的濃度。電解產生1所消耗的電量為微庫侖計的數字顯示值與所選的電量量程之積,根據法拉第電解定律,通過標樣的校正即可計算出試樣中的硫含量。2試劑2.1碘化鉀:分析純。2.2冰乙酸;分析純。2.3;碘:分析純。2.4!甲苯:分析純。2.5蒸留水:可用二次蒸餡水或去離子水,水質阻值應大于1MQ.2.6氮氣;作為載氣。2.7氧氣:作為反應氣。2.8!詠吟;純度不低于98%。2.9電解液:將0.5g碘化鉀溶解于1L二次蒸留水中,再加人0.5ml冰乙酸,裝人棕色瓶中,財存于陰暗涼爽處,可使用2至3個月。2.10有機硫標準溶液;2.10.1配寨吟標準溶液的計算公式:332塞吟標準溶液硫含量-x10F(Ppm))···.····……·()式
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