GB/T 31311-2014冶金級(jí)螢石鉛含量的測(cè)定溶劑萃取原子吸收光譜法

ICS73080

D52.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T31311—2014

冶金級(jí)螢石鉛含量的測(cè)定

溶劑萃取原子吸收光譜法

Metallurgical-gradefluorspar—Determinationofleadcontent—Solvent

extractionatomicabsorptionspectrometricmethod

(ISO9779:1993,MOD)

2014-12-05發(fā)布2015-09-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T31311—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)采用重新起草法修改采用冶金級(jí)螢石鉛含量的測(cè)定溶劑萃取原子吸

ISO9779:1993《

收光譜法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比較主要做了如下修改

ISO9779:1993,:

在規(guī)范性引用文件中用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替對(duì)應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

———;

增加了試劑中碘化鈉抗壞血酸三辛基氧化膦鉛粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳酸鈣和鹽酸ρ

———,,,,≥99.9%,,=

的條款

1.19g/mL;

增加了原子吸收光譜儀的工作指標(biāo)要求

———;

梨型分液漏斗容積修改為

———100mL125mL;

鉑金皿修改為鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯

———;

增加了試料的測(cè)定次數(shù)

———;

校準(zhǔn)溶液的制備采用與試料溶解一致的操作步驟進(jìn)行同時(shí)刪除了表

———,1;

增加了計(jì)算結(jié)果表示的內(nèi)容

———;

增加了本標(biāo)準(zhǔn)的精密度

———;

增加了附錄試樣分析結(jié)果接受程序流程圖

———A;

做了編輯性修改合并和修改了有關(guān)儀器操作和校準(zhǔn)溶液制備的描述內(nèi)容

———,。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC183)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林力鄭琳王艷應(yīng)海松黃世杰王婷婷劉在美張建波仇金輝王姜維

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T31311—2014

冶金級(jí)螢石鉛含量的測(cè)定

溶劑萃取原子吸收光譜法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑萃取螢石中鉛含量的原子吸收光譜測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶金級(jí)螢石中鉛含量的測(cè)定測(cè)定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

,()0.0006%~0.01%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸

GB/T6005、(GB/T6005—

2008,ISO565:1990,MOD)

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

螢石取樣和制樣

GB/T22564(GB/T22564—2008,ISO8868:1989,IDT)

3原理

試樣用硝酸氫氟酸和高氯酸的混合酸進(jìn)行消解經(jīng)蒸干后鹽酸溶解鹽類(lèi)蒸餾水稀釋后用三辛基

、,、,

氧化膦的甲基戊酮溶液萃取鉛形成樣品溶液采用原子吸收光譜法空氣乙炔火焰鉛空心陰

4--2-,。,-、

極燈于波長(zhǎng)處測(cè)量試液中鉛的吸光度根據(jù)待測(cè)元素濃度與吸光度之間的定量關(guān)系計(jì)算出

,283.3nm,,

待測(cè)元素的含量

。

4試劑

除非另有說(shuō)明僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头现幸?guī)定的二級(jí)水或與其純度相當(dāng)

,GB/T6682

的水

。

41碘化鈉

.。

42抗壞血酸

.。

43三辛基氧化膦

.