減壓蒸餾孫顏杰

指導老師：XXX------------------------------------------------------------------------

減壓蒸餾

------------------------------------------------------------------------2014.04.08實驗目的一.學習減壓蒸餾的原理及其應用二.熟悉減壓蒸餾的主要儀器設備三、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法實驗原理減壓蒸餾（reducedpressuredistillation

）：借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點。此操作稱作減壓蒸餾2.減壓蒸餾的適用范圍①分離或提純沸點較高或性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物②在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

3.基本原理：Ⅰ.液體的沸點隨外界壓力的降低而降低的Ⅱ.減壓蒸餾如何確定沸點與壓力的關系：１、文獻法２、經驗規(guī)律法①當蒸餾在1.3～1.9KPa（10～15mmHg）進行時，壓力每相差0.133KPa（1mmHg），沸點相差1℃；②查找壓力溫度關系圖;a.在B線上找到的常壓下的沸點，b.在C線上找到減壓后體系的壓力點，c.通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。3.公式法：p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數。實驗儀器及試劑儀器試劑水蒸餾燒瓶（100mL），克氏蒸餾頭，溫度計，毛細管，橡皮管，螺旋夾，直形冷凝管，真空接液管，真空橡皮管，安全瓶，循環(huán)水式真空泵，電熱套實驗裝置及操作圖：實驗步驟1、安裝儀器2、檢查氣密性檢查方法：關閉毛細管和安全瓶，開泵并觀察壓力計指針是否偏轉，偏轉說明不漏氣（磨口儀器的所有接口都必須用真空油脂涂好）。然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內外壓力相等為止。3、加料、抽真空、加熱蒸餾加入30mL蒸餾水于100mL蒸餾燒瓶中，關安全瓶上的活塞，開動水泵調節(jié)毛細管導入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩(wěn)定后，便開始通冷凝水、緩慢加熱，控制蒸餾速度為1～2滴/秒為宜。待達到所需的沸點時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。4、結束蒸餾蒸餾完畢，關閉熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內外壓力，使測壓計指針指向0，然后關閉水泵，停水。開泵抽氣打開安全瓶活塞旋緊毛細管螺旋夾如圖搭裝置調節(jié)螺旋夾至所需真空度調節(jié)活塞觀察是否漏氣漸關活塞記錄壓力沸點溫度加熱打開冷凝水小氣泡產生瓶內有連續(xù)平穩(wěn)切斷泵漸漸打開活塞松開毛細管夾停止加熱收集餾分實驗流程數據處理餾出液體積：餾出溫度：餾出壓強：產率=

（實驗中理論產量為30mL）注意事項1.在系統(tǒng)充分抽空后先通冷凝水，再加熱。一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。2.旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則指針易打彎；3、必須待內外壓力平衡后，才可關閉水泵，以免抽氣泵中的水倒吸。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。思考題1、具有什么性質的化合物需用減壓蒸餾進行提純？1、減壓蒸餾適用于沸點高的物質以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。２、使用水泵減壓蒸餾時，應采取什么措施？2、實驗開始時，先開泵，再開熱源；實驗結束時，先關熱源再關泵。３、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么必須先抽真空后加熱？3、用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。４、當減壓蒸完所要的化合物后，應如何