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水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案——嘉陵江鳳縣段一.監(jiān)測(cè)目的環(huán)境監(jiān)測(cè)的目的是準(zhǔn)確,及時(shí),全面的反映環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì),為環(huán)境管理,污染源控制和環(huán)境規(guī)劃提供科學(xué)依據(jù)。具體歸納為:對(duì)污染物作時(shí)間和空間上的追蹤,掌握污染物得來(lái)源,擴(kuò)散轉(zhuǎn)移,反應(yīng),轉(zhuǎn)化,了解污染物對(duì)環(huán)境質(zhì)量的影響程度,并在此基礎(chǔ)上,對(duì)環(huán)境污染物作出預(yù)測(cè),預(yù)報(bào)和預(yù)防。了解和評(píng)價(jià)環(huán)境質(zhì)量的過(guò)去,現(xiàn)在和將來(lái),掌握其變化規(guī)律。收集環(huán)境背景數(shù)據(jù),積累長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)資料,為制定和修訂各類環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),實(shí)施總量控制目標(biāo)管理提供依據(jù)。實(shí)施準(zhǔn)確可靠的污染源的污染監(jiān)測(cè),為執(zhí)法部門提供執(zhí)法依據(jù)。在深入廣泛開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)的同時(shí),結(jié)合環(huán)境狀況的改變和監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展,不斷改革和更新監(jiān)測(cè)方法和手段,為實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展提供可靠的技術(shù)保障。.目標(biāo)與要求此次是針對(duì)嘉陵江鳳縣段的地標(biāo)徑流狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè),從而了解嘉陵江源頭水體狀況,觀察分析嘉陵江有害物質(zhì)的分布,對(duì)水體質(zhì)量進(jìn)行評(píng)述并提出一定對(duì)策與建議來(lái)保護(hù)嘉陵江的水體環(huán)境,利用我們學(xué)過(guò)的知識(shí)來(lái)解決實(shí)際的問(wèn)題。鞏固和加深我們對(duì)水體監(jiān)測(cè)的基本理論,同時(shí)加強(qiáng)布點(diǎn),采樣,分析,測(cè)定等步驟與方法,為畢業(yè)后盡快適應(yīng)實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。二、?基礎(chǔ)資料的收集?本次監(jiān)測(cè)選取了寶雞市鳳縣段嘉陵江進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)相關(guān)的文檔和網(wǎng)上搜尋的資料可知,嘉陵江是長(zhǎng)江上游的一條支流,發(fā)源于秦嶺北麓的寶雞市鳳縣。水域的有關(guān)資料如下:??地形地貌?鳳縣位于陜西省西南部,東經(jīng)106°24,54〃——107°730〃,北緯33°34,57〃——34°18’21〃。因地連陜甘,又處入川孔道,北依秦嶺主脊,南接紫柏山,古棧道貫通全境,故有“秦蜀咽喉,漢北鎖鑰”之稱??h境海拔在915—2739米之間,縣城所在地雙石鋪鎮(zhèn)海拔960米,西北隅與甘肅省兩當(dāng)縣交界處透馬駒峰海拔2739米,為境內(nèi)最高點(diǎn)。紫柏山、代王山等海拔在2500米以上。最低海拔915米,位于溫江寺鄉(xiāng)西部河谷。嘉陵江為境內(nèi)最大河流,發(fā)源于境內(nèi)代王山南側(cè),自東北向西南斜貫,在境內(nèi)長(zhǎng)76公里,在縣境西南部形成鳳州 雙石鋪寬谷構(gòu)造盆地,小峪河、安河等為其主要支流,呈枝狀分布。東部中曲河為褒河支流西河上源,南流出境,屬漢江水系。?氣象?屬暖溫帶山地氣候,氣候垂直差異明顯,年平均氣溫11.4°C,1月平均氣溫-1.1°C,7月平均氣溫22.7C,年平均降水量613.2毫米,無(wú)霜期188天。三、水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案?1、采樣點(diǎn)布設(shè):?監(jiān)測(cè)斷面:a.?1-1――對(duì)照斷面?2-2——對(duì)照斷面?3-3——控制斷面?4-4――消減斷面采樣布點(diǎn):a.?50m<河寬<100m,設(shè)2條采樣垂線。?b.?5m<?河深?<10m,在河面以下0.5m處和河底以上0.5m處各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)。2、方案設(shè)計(jì)內(nèi)容?(1)水污染的調(diào)查?嘉陵江鳳縣段的水污染業(yè)主要是來(lái)自城市住宅區(qū)少量排放的生活污水和地面徑流,部分河段出現(xiàn)非法排放商業(yè)污水的情況,這些污水未加處理就直接排入河流,同時(shí)污染因素還包括一些汽修廠排放的污水以及醫(yī)院一些污水造成河體污染。水中的污染物主要有含磷化合物、重金屬離子、有機(jī)污染物等。本次監(jiān)測(cè)的主要項(xiàng)目有PH、SS、COD、DO、Cu、Zn、Cd、Pb、TP和六價(jià)鉻,其中商業(yè)區(qū)是重點(diǎn)監(jiān)測(cè)對(duì)象。?(2)監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)的布置?原則:在確定和優(yōu)化地表水監(jiān)測(cè)時(shí)應(yīng)遵循尺度原則、信息量原則和經(jīng)濟(jì)性、代表性可控性及不斷優(yōu)化原則。監(jiān)測(cè)點(diǎn)應(yīng)能很好的代表和反應(yīng)水系區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況,并能反映水污染的特征而且要考慮實(shí)際采樣的可行性和方便性。?采樣點(diǎn)的確定方法:設(shè)置斷面后,應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定端面上的采樣垂線,再根據(jù)采樣垂線的深度決定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目:??對(duì)于江河湖等水系的每個(gè)監(jiān)測(cè)斷面,當(dāng)水面寬度W50m時(shí),只設(shè)一條中泓垂線;當(dāng)水面寬度50-100m時(shí),在左右岸有明顯水流處各設(shè)一條垂線;當(dāng)水面寬>100m時(shí),設(shè)左、中、右二條垂線(中泓及左、右岸有明顯水流處),如證明斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線。??在一條垂線上當(dāng)水深W5m時(shí),只在水面下0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);水深5-10m時(shí),在水面下0.5m處和在河底以上0.5m處設(shè)一采樣點(diǎn);水深>10m時(shí),設(shè)三采樣點(diǎn),及水面下0.5m處、河底以上0.5m處以及1/2水深處各設(shè)一采樣點(diǎn)。如果存在間溫層,應(yīng)先規(guī)定不同水深處的水溫、溶解氧等參數(shù),確定各層情況后再確定垂線上采樣點(diǎn)的位置。河段圖:排污口示意圖如上圖所示,可以看到目標(biāo)河段沿水流方向看去左岸有公路,自上游至下游依次有商場(chǎng)、飯店、學(xué)校、汽車站、醫(yī)院、汽修廠和公司。根據(jù)調(diào)查,2、3號(hào)排污口主要排放的是飯店、學(xué)校的生活污水,4、5號(hào)排污口主要排放的是醫(yī)院的廢水和汽修廠、公司的工業(yè)廢水。右岸主要是住宅、政府機(jī)關(guān)、一號(hào)口和二號(hào)口排放的污水主要是生活污水。3、監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置在對(duì)調(diào)查研究結(jié)果和有關(guān)資料進(jìn)行綜合分析之后,我設(shè)置了對(duì)照斷面,控制斷面,消減斷面。斷面設(shè)置4、采樣時(shí)間和采樣頻率根據(jù)統(tǒng)計(jì)資料,該地區(qū)的枯水期為月至4月,豐水期為6月至10月,平水期為11月至12月??菟冢?月與3月各采一次樣豐水期:6月,7月,9月各采一次樣平水期:11月末采樣一次一年共采樣6次,每次進(jìn)行一晝夜,每4小時(shí)采一次樣。(2) 采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的的選擇(3) 水樣的采集由于條件的限制,我們采取瞬時(shí)水樣,并且自制了采水器。采水器用繩子,帶有軟繩的塞子,采樣瓶,石塊做了簡(jiǎn)易的取水裝置,然后在外面做了做了一個(gè)塑料的瓶子,將溫度計(jì)固定在外面的瓶子里,這樣就能更加準(zhǔn)確的測(cè)到河水的溫度了。5、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目由于這個(gè)河段周邊的功能區(qū)主要是對(duì)這個(gè)河段排生活污水,而生活污水是指由人類消費(fèi)活動(dòng)產(chǎn)生的污水,城市和人口密集的居住區(qū)是主要的生活污染源。人們生活中產(chǎn)生的污水,包括由廚房、浴室、廁所等場(chǎng)所排出的污水和污物。生活污水中的污染物,按其形態(tài)可分為:(1)不溶物質(zhì),這部分約占污染物總量的40%,它們或沉積到水底,或懸浮在水中。(2)膠態(tài)物質(zhì),約占污染物總量的10%。(3)溶解質(zhì),約占污染物總量的50%。這些物質(zhì)多為無(wú)毒,含無(wú)機(jī)鹽類氯化物、硫酸鹽和鈉、鉀、鈣、鎂等的重碳酸鹽。有機(jī)物質(zhì)有纖維素、淀粉、糖類、脂肪、蛋白質(zhì)和尿素等。此外,還含有各種微量金屬和各種洗滌劑、多種微生物。因此制定了以下檢測(cè)項(xiàng)目。物理指標(biāo)檢驗(yàn)水溫:我們?cè)诓蓸悠魃吓渲昧藴囟扔?jì),因此水溫在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。儀器水溫計(jì),測(cè)量范圍0?+100°C,分度值為1.0°C。 電子溫度計(jì),pH/mV/Temperature?meter?Model:?PH-870分度值為0.1°C。??測(cè)定步驟?(1)?水溫在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。將水溫計(jì)投入取水樣容器中,感溫5min后,迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開(kāi)水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過(guò)20s,讀數(shù)完畢后,將容器內(nèi)水倒凈。?臭和味:臭閥值法,用無(wú)臭水稀釋水樣,當(dāng)稀釋到聞出臭味時(shí)的稀釋倍數(shù)為“臭閥值”,即:臭閥值(TON)=(水樣體積+無(wú)臭水體積)/水樣體積色度:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法,可以用離心法或用孔徑0.45微米的濾膜除去懸浮物,之后用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列,與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。濁度:濁度儀測(cè)定殘?jiān)?取適量震蕩均勻的水樣于稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在蒸氣浴上蒸干,移入103-105C烘箱烘至恒重,增加的重量即為總殘?jiān)?。金屬化合物的測(cè)定總鐵:測(cè)定方法:(1)二氮雜非分光光度法檢出下限:0.05/(mg/L)(2)原子吸收分光光度法檢出下限:0.3/(mg/L)總錳測(cè)定方法:(1)高碘酸鉀分光光度法檢出下限:0.02/(mg/L)(2)原子吸收分光光度法檢出下限:0.01/(mg/L)總銅測(cè)定方法:(1)原子吸收分光光度法直接法:檢測(cè)范圍0.05-5/(mg/L)、螯合萃取法:0.001-0.05/(mg/L)二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)分光光度法檢出下限0.003/(mg/L)(3cm比色皿)0.02-0.70/(mg/L)(1cm比色皿)(3)2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(新銅試劑)分光光度法檢出范圍:0.006-3/(mg/L)總汞測(cè)定方法:冷原子吸收分光光度法(1)高錳酸鉀過(guò)硫酸鉀消毒法(2)溴酸鉀-溴化鉀消毒法,檢出下限0.0001/(mg/L)(最佳條件0.00005)鉻(六價(jià))二笨碳酰二分光光度法檢測(cè)范圍:0.004-1.0/(mg/L)非金屬無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定pH值:???jī)x器電位計(jì)?pH/mV/Temperature?meter?Model:?PH-870最小刻度?0.1?pH單位測(cè)定步驟?(1)?調(diào)整儀器標(biāo)準(zhǔn),直接測(cè)定,讀取的數(shù)據(jù)即為水樣的pH?值?堿度:使用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o(wú)色,此時(shí)測(cè)得的是酚酞堿度。此時(shí)氫氧根被中和,碳酸根變?yōu)樘妓釟涓?dāng)繼續(xù)滴定至甲基橙由橘黃色變?yōu)殚偌t色時(shí),測(cè)得的是甲基橙堿度,又稱為總堿度。溶解氧DO:用溶解氧儀測(cè)定。含氮化合物:水中的含氮化合物主要是來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物。氨氮的測(cè)定:這里用納氏試劑分光光度法,在經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾法預(yù)處理的水樣中,加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液(納氏試劑),則與氨反正生成黃棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收,通常使用410-425nm范圍波長(zhǎng)光比色定量劑。這個(gè)方法最低檢出濃度為0.025mg/L;測(cè)定上限為2mg/L。適用于地表水中氨氮的測(cè)定。亞硝酸鹽氮的測(cè)定:氣相分子吸收光譜法,在0.15-0.3mol/L檸檬酸介質(zhì)中,加入無(wú)水乙醇,將水樣中亞硝酸鹽迅速分解,生成二氧化氮,用空氣載入氣相分子吸收光譜儀,測(cè)其對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度比較定量。該方法最低檢出濃度為0.0005mg/L,測(cè)定上限為0.20mg/L。C)硝酸鹽氮:氣相分子吸收光譜法,水樣中的硝酸鹽在2.5-5mol/L鹽酸介質(zhì)中,于70°C±2°C溫度下,用還原劑快速還原分解,生成一氧化氮?dú)怏w,被空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,測(cè)量其對(duì)鎘空心陰極燈發(fā)射的214.4nm特征波長(zhǎng)光的吸光度,與硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定水樣中硝酸鹽的含量。d) 凱氏氮的測(cè)定:取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑(硫酸鉀),加熱消解,將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨氮,再在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測(cè)定氨氮含量,即為水樣中的凱氏氮含量.e) 總氮:紫外分光光度法測(cè)定。5)硫化物:預(yù)處理防止懸浮物,還原物質(zhì)和溶解的有機(jī)物對(duì)分光光度法有干擾,用酸化-吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,之后用氣相分子吸收光譜法,在水樣中加入磷酸,將硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體,2用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管內(nèi),測(cè)量對(duì)200nm附近波長(zhǎng)光的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度比較,確定水樣中硫化物的濃度。對(duì)于基體復(fù)雜,干擾組分多的水樣,課采用快速沉淀與吹氣分離的雙重去除干擾的方法。本方法的最低檢出濃度為0.005mg/L,測(cè)定上限為10mg/L。機(jī)污染物的測(cè)定1)化學(xué)需氧量(COD):重鉻酸鉀法,是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以O(shè)2,mg/L來(lái)表示?;瘜W(xué)需氧量反應(yīng)了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的,因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。對(duì)于工業(yè)廢水COD的測(cè)定,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)規(guī)定用重鉻酸鉀法。在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量即可算出水樣中的COD。2)生化需氧量(BOD):五天培養(yǎng)法,水樣經(jīng)稀釋后,在20°C±1°C條件下培養(yǎng)5天,求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量,二者的差值為BOD。53) 紅外光度法測(cè)定油類紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類??傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中的C—H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。(其中:1鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定色度該方法是用氯鉑酸鉀(K2PtCl6)與氯化鉆(C0Cl2.6H20)配成標(biāo)準(zhǔn)色列,與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度的方法。規(guī)定每升水中含1mg鉑和0.5mg鉆所具有的顏色為1度。該標(biāo)準(zhǔn)色階呈黃色色調(diào),只適用于較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的測(cè)定。2分光光度法測(cè)定濁度將一定量的硫酸肼[(NH2)2S04.H2S04]與六次甲基四胺[(CH2)6N4]聚合,生成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液。逐級(jí)稀釋配置系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液,在680nm波長(zhǎng)處用3cm比色皿測(cè)定吸光度,繪制吸光度一濁度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。將水樣或稀釋水樣在同樣條件下測(cè)試,由工作曲線查出水樣的濁度。3塞氏盤法測(cè)定透明度這是一種現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定透明度的方法。塞氏盤為直徑200mm四部分黑白相間的原板,將其沉入水中,以剛好看不到它時(shí)的水深(cm計(jì))表示透明。4定性描述法測(cè)定臭與味檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺(jué),分別在20±2C震蕩和煮沸稍冷后聞其臭,用適當(dāng)?shù)脑~語(yǔ)描述其臭特征,并按表一劃分的等級(jí)報(bào)告臭強(qiáng)度。本方法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水中臭的檢測(cè)。臭強(qiáng)度等級(jí)等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明
0無(wú)無(wú)任何氣味1微弱般飲用者難于察覺(jué),嗅覺(jué)敏感者可以察覺(jué)2弱一般飲用者剛能察覺(jué)3明顯已能明顯察覺(jué),不加處理,不能飲用4強(qiáng)有很明顯的臭味5很強(qiáng)由強(qiáng)烈的惡臭5定性描述法測(cè)味將調(diào)至室溫和40°C,分別嘗其味,用“正?!?、“澀”、“甜”、“咸”、“碘味”或“氯味”等文字進(jìn)行描述,并參照表二給出味的強(qiáng)度等級(jí)。四、結(jié)果表達(dá)對(duì)于我們采得的幾份份水樣,經(jīng)過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn),我們進(jìn)行了比較基礎(chǔ)的四項(xiàng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目:溶解氧,電導(dǎo)率,pH值,濁度。測(cè)得的數(shù)據(jù)如下:PH電導(dǎo)率ms/cm濁度NTU色度溫度C1234硫酸鹽Mg/L氯化物Mg/L總鐵Mg/L總錳Mg/L總銅Mg/L總汞Mg/L鉻(六價(jià))Mg/L一斷面二斷面三斷面四斷面溶解氧Mg/L氨氮Mg/L亞硝酸鹽氮Mg/L硝酸鹽氮Mg/L凱氏氮總氮一斷面二斷面三斷面四斷面五、質(zhì)量保證1、實(shí)驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境的要求1) 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)施及環(huán)境條件應(yīng)滿足相關(guān)法律法規(guī)、技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)的要求,確保監(jiān)測(cè)結(jié)果質(zhì)量,并確保實(shí)驗(yàn)室的安全。2) 實(shí)驗(yàn)室的空間布局應(yīng)合理、科學(xué),相互干擾的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不得在同一操作間內(nèi)實(shí)施。3) 液體試劑不得與固體試劑混放,試劑柜應(yīng)避免陽(yáng)光的直射。4) 化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)用水、用氣均應(yīng)符合分析方法中規(guī)定的質(zhì)量要求,并按規(guī)定的方法配制和儲(chǔ)存。冰箱內(nèi)不宜貯放易揮發(fā)物。2、檢測(cè)人員要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確定人員的培訓(xùn)需求,制定人員培訓(xùn)程序和計(jì)劃,人員培訓(xùn)的內(nèi)容應(yīng)與其所承擔(dān)的任務(wù)相適應(yīng)。3、水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證1)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣前的準(zhǔn)備a) 確定采樣負(fù)責(zé)人b) 制定采樣計(jì)劃采樣負(fù)責(zé)人在制定計(jì)劃前要充分了解該項(xiàng)監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求;應(yīng)對(duì)要采樣的監(jiān)測(cè)斷面周圍情況了解清楚;熟悉采樣方法、容器的洗滌、樣品的保存技術(shù);有現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目和任務(wù)時(shí),還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定技術(shù)。2) 采樣器材與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器的準(zhǔn)備3) 采樣器材主要是采樣器和水樣容器。包括儀器完好性的檢查、校準(zhǔn),容器的洗滌等。3)容器材質(zhì)選擇原則容器不能引起新的玷污。所用的容器不應(yīng)吸收或某些待測(cè)組分。容器不應(yīng)與某些待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。容器清洗原則:分析微量化學(xué)組分時(shí),通常要使用徹底清洗過(guò)的以減少再次污染的可能性。清洗的一般程序是:用水和洗滌劑洗,再用鉻酸酸等洗液,然后用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈即可,所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測(cè)組分來(lái)確定。用于微生物分析的樣品時(shí)容器及塞子、蓋子應(yīng)經(jīng)滅菌。固定劑準(zhǔn)備:水樣固定劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn),其純度和等級(jí)要達(dá)到分析的要求。采樣器準(zhǔn)備:采樣前應(yīng)檢查采樣瓶的本底空白,將備好待用的采樣瓶分批,每批用同一份去離子水蕩洗。容器存放要求:水環(huán)境監(jiān)測(cè)水樣容器和污染源監(jiān)測(cè)水樣容器應(yīng)分架存放,不得混用。環(huán)境水質(zhì)采樣容器應(yīng)按監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與采樣點(diǎn)位,分類編號(hào),固定專用。4、水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣中的質(zhì)量保證1) 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物,采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。2) 采樣時(shí),不可攪動(dòng)水底的沉積物3) 采樣時(shí),除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、溶解氧、生化需氧量、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外,要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2-3次,然后再將水樣采入容器中,并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑,帖好標(biāo)簽。嚴(yán)禁使用醫(yī)用膠布當(dāng)標(biāo)簽。4) 測(cè)溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí),水樣必須注滿容器,避免水樣曝氣或有氣泡存在于瓶中。5) 測(cè)定油類、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。同一采樣點(diǎn),優(yōu)先采集細(xì)菌監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水樣。6) 除測(cè)溶解氧、生化需氧量以及硫化物等樣品外,其他樣品裝瓶時(shí)應(yīng)保證容器中留有十分之一的空隙,以防運(yùn)輸途中溢出。硫化物采樣時(shí)應(yīng)先加醋酸鋅-醋酸鈉溶液,再加水樣。水樣應(yīng)充滿瓶,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。7) 采樣時(shí)要認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”,用簽字筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄,字跡端正、清晰。8) 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定湖庫(kù)水體的pH值、溶解氧時(shí),應(yīng)記錄測(cè)定水體的深度、測(cè)定時(shí)間、水溫和天氣情況等。9) 采樣結(jié)束前,應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣,如有錯(cuò)誤或遺漏,應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。10)如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻,無(wú)法采到有代表性的樣品,則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況,供使用該數(shù)據(jù)者參考。5、水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣后的運(yùn)輸過(guò)程及樣品交接質(zhì)量保證1) 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊。玻璃容器裝箱時(shí)應(yīng)用采取一定的分隔措施,以防破壞。2) 針對(duì)不同的檢測(cè)項(xiàng)目要求采用適宜的保存措施。3) 水樣交實(shí)驗(yàn)室時(shí)接收者與送樣者雙方應(yīng)在送樣單上簽名,送樣單及采樣記錄由雙方各存一份備查。4)每次分析結(jié)束后,除必要保存外,樣品瓶應(yīng)及時(shí)清洗。6、水質(zhì)控樣的采集1)、全程序空白樣一般每批樣品除色度、臭、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、溶解氧、溶解性總固體夕卜,其余項(xiàng)目均需加采全程序空白樣。2)、現(xiàn)場(chǎng)平行樣每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外,其余每個(gè)項(xiàng)目一般加采不少于5%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣,不足20個(gè)樣品至少加采一個(gè)平行樣。7、分析工作質(zhì)量控制1) 、校準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)檢查點(diǎn)應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定應(yīng)在每次分析樣品的同時(shí),同步制作校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率應(yīng)符合方法中規(guī)定的要求。校準(zhǔn)曲線只能在其線性范圍內(nèi)使用。校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用。校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用。氣相色譜儀、原子吸收儀、ICP、離子色譜儀、原子熒光儀、液相色譜儀、色-質(zhì)聯(lián)用等大型儀器,在測(cè)試批量樣品時(shí),每20個(gè)樣品或8小時(shí)增加一個(gè)中間濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)試,所得峰面積或峰高與初始校正點(diǎn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于50%,與上次校正點(diǎn)的相對(duì)偏
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