標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 28718-2012 飼料中T-2毒素的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)飼料樣品中T-2毒素含量的檢測。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了采用免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜技術(shù)測定飼料中T-2毒素的方法。
首先,標(biāo)準(zhǔn)介紹了適用范圍,明確指出適用于配合飼料、濃縮飼料以及單一飼料原料等不同類型飼料產(chǎn)品中T-2毒素含量的測定,并給出了最低檢出限為5μg/kg。
接著,對于實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器設(shè)備進(jìn)行了說明,包括高效液相色譜儀(HPLC)、紫外檢測器或熒光檢測器、免疫親和柱等。同時列出了所需的試劑及其配制方法,如甲醇、乙腈、磷酸鹽緩沖溶液等溶劑及流動相的準(zhǔn)備過程。
在樣品處理部分,描述了如何通過研磨等方式將待測樣品制成適合分析的形式;隨后利用免疫親和柱對樣品提取液進(jìn)行特異性吸附與洗脫,以達(dá)到凈化目的。此步驟是確保后續(xù)HPLC分析準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。
關(guān)于高效液相色譜條件設(shè)定方面,本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用反相C18柱作為固定相,并提供了推薦的流動相比例、流速、柱溫等參數(shù)設(shè)置建議,同時也指出了可選的檢測波長或激發(fā)/發(fā)射波長組合。
最后,在結(jié)果計算章節(jié)中,明確了根據(jù)峰面積比較法定量的原則,即通過對比樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在同一條件下得到的色譜圖中目標(biāo)化合物峰面積來確定樣品中T-2毒素的具體含量。此外,還提出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,保證了方法的可靠性和穩(wěn)定性。
整個過程中強(qiáng)調(diào)了操作規(guī)范性與數(shù)據(jù)記錄的重要性,旨在提高檢測結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2012-09-03 頒布
- 2013-02-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS65120
B46.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T28718—2012
飼料中T-2毒素的測定
免疫親和柱凈化-高效液相色譜法
DeterminationofT-2toxininfeed—Highperformance
liquidchromatographywithimmunoaffinitycolumnclean-up
2012-09-03發(fā)布2013-02-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
飼料中T-2毒素的測定
免疫親和柱凈化-高效液相色譜法
GB/T28718—2012
*
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號
2(100013)
北京市西城區(qū)三里河北街號
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
/p>
年月第一版
201211
*
書號
:155066·1-45786
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB/T28718—2012
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口
(SAC/TC76)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海市飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究
:、
所浙江大學(xué)飼料科學(xué)研究所
、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙志輝林淼楊海鋒陸天華顧賽紅鳳懋熙武愛波
:、、、、、、。
Ⅰ
GB/T28718—2012
飼料中T-2毒素的測定
免疫親和柱凈化-高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中毒素含量的免疫親和柱凈化高效液相色譜測定方法
T-2-。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料配合飼料濃縮飼料中毒素含量的測定
、、T-2。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為定量限為
10μg/kg,30μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
飼料采樣
GB/T14699.1
3原理
用甲醇和水混合溶液提取試樣中的毒素經(jīng)免疫親和柱凈化蒽腈衍生化后用高效液相色
T-2,,1-,
譜熒光檢測器測定外標(biāo)法定量
,。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合中規(guī)定的一級水
,GB/T6682。
41甲醇色譜純
.:。
42乙腈色譜純
.:。
43甲苯色譜純
.:。
44甲醇水取甲醇加水
.+(80+20):80mL20mL。
45二甲基氨基吡啶準(zhǔn)確稱取二甲基氨基吡啶用甲苯溶解并定
.4-(DMAP,0.325g/L):0.0325g4-,
容至
100mL。
46蒽腈稱取蒽腈用甲苯溶解并定容至
.1-(1-anthroylnitrile,1-AN,0.3g/L):0.030g1-,100mL。
47毒素標(biāo)準(zhǔn)品純度大于等于
.T-2:98%。
48毒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取適量的毒素標(biāo)準(zhǔn)品精確至用乙腈配成濃度為
.T-2:T-2(0.0002g),
的標(biāo)準(zhǔn)儲備液冰箱中避光保存有效期個月使用前用乙腈稀釋成適當(dāng)濃度的
0.5mg/mL,-20℃,3。
標(biāo)準(zhǔn)工作液
。
49毒素標(biāo)準(zhǔn)工作液根據(jù)使用需要準(zhǔn)確吸取一定量的毒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液用乙腈稀釋分別
.T-2:,T-2,,
配成相當(dāng)于的標(biāo)準(zhǔn)工作液保存有效
10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL,4℃,
期
7d。
410毒素免疫親和柱柱容量大于等于
.T-
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