小青龍口服液制備工藝及質(zhì)量控制

小青龍口服液制備工藝及質(zhì)量控制處方麻黃9g甘草6g半夏9g細(xì)辛6g桂枝9g干姜6g白芍9g五味于6&制備工藝以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、炙甘草加水煎煮二次，合并煎液，濾過(guò)，濾液和蒸餾后的水溶液合并，利用」日澄清劑純化，濃縮至約30ml。法半夏、干姜照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（附錄IO），用70%乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過(guò)，濾液濃縮至30ml，加入苯甲酸鈉3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。提取工藝揮發(fā)油的提取稱取細(xì)辛，桂枝提取揮發(fā)油，以加水量，浸泡時(shí)間，蒸餾時(shí)間為考察因素，進(jìn)行正交試驗(yàn)，得出揮發(fā)油的最佳提取工藝。水提工藝稱取藥渣與白芍、麻黃、五味子、炙甘草進(jìn)行水提，以加水量，煎煮時(shí)間，煎煮次數(shù)，煎煮溫度為指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，利用方差分析確定最佳水提工藝。3.3滲漉提取工藝稱取法半夏、干姜，以溶媒濃度，溶媒用量，滲漉速度為考察因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，利用方差分析確定最佳滲漉工藝。純化工藝川純清劑溶液性質(zhì)與中藥水提液相似，可簡(jiǎn)化中藥提取工藝可大幅減低生產(chǎn)成本，以加入量，PH值，溫度，藥液濃度為考察指標(biāo)進(jìn)行均勻試驗(yàn)，確定最佳純化工藝。工藝路線質(zhì)量控制6.1鑒別(1)取本品10ml，加濃氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄用B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5pl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇一冰醋酸一水(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105r加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品10ml，用乙醚振搖提取2次，每次10ml,棄去乙醚液，水液用正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗滌，棄去水溶液，正丁醇液蒸十，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄WB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?3山，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠6薄層板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇—濃氨試液(8:1:4:1)為展開劑，展開，取出，晾十，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。⑶取甘草對(duì)照藥材0.5g，加水10ml，置水浴中加熱30分鐘，濾過(guò)，取濾液，同［鑒別］(2)項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。另取甘草酸銨對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄用B)試驗(yàn)，吸?。坭b別］(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液各im，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠&薄層板上，以乙酸乙酯一冰醋酸一甲酸一水（15:1:!）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。6.2含量測(cè)定照高效液相色譜法（附錄VID）測(cè)定。6.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以異丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2：71）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。6.2.2對(duì)照品溶液的制備芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50pg的溶液，即得。6.2.3供試品溶液的制備精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。