環(huán)境監(jiān)測實驗

環(huán)境監(jiān)測實驗

安徽工業(yè)大學

環(huán)境科學與工程專業(yè)

實驗一、化學需氧量（重鉻酸鉀法）

化學需氧量是水體中有機物污染綜合指標之一。在一定條件下，以K2Cr2O7為氧化劑時所消耗的氧量，以mg

O2/L來表示。它是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行之一。用0.2500mol/L濃度的K2Cr2O7溶液可測定>50mg/L的COD值用0.0250mol/L濃度的K2Cr2O7溶液可測定5～50mg/L的COD值一、實驗目的1、掌握重鉻酸鉀法測定水中COD的原理和方法;2、學會硫酸亞鐵銨標液的標定方法及熟悉冷凝回流操作過程。二、實驗原理

在強酸性溶液中，準確加入過量的K2Cr2O7標液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化，過量的K2Cr2O7以試亞鐵靈作指示，用(NH4)2Fe(SO4)2)2溶液回滴，根據(jù)所消耗的K2Cr2O7標液量來計算水樣化學需氧量。水樣采集后，加H2SO4調(diào)PH<2,在2～5℃保存7天三、實驗儀器四、試劑1、K2Cr2O7標液;2、試亞鐵靈指示液;3、(NH4）2Fe(SO4)2溶液(約0.1mol/L待標定）4、H2SO4-Ag2SO4溶液;5、濃H2SO4;6、HgSO4粉末。風熱消解回流裝置COD回流裝置五、實驗步驟1、(NH4）2Fe(SO4)2溶液的標定

計算：記錄消耗的V300ml錐形瓶10.00mlK2Cr2O7標液混勻100ml蒸鎦水混勻30ml濃H2SO4冷卻后3d試亞鐵靈指示劑用(NH4)2Fe(SO4)2滴定終點為藍綠色紅棕色2、水樣測定加入HgSO4，消除Cl-干擾，Cl-含量>2000mg/L的樣品先稀釋，再行測定記錄消耗的V110mLK2Cr2O7溶液20ml水樣于錐形瓶混 勻HgSO40.4g混勻，接上回流裝置混勻，加熱回流2h沸石或玻璃珠冷卻取下錐形瓶用(NH4)2Fe(SO4)2滴定，終點為藍綠色

紅棕色加入90mL蒸餾水(于冷凝管上方口加入)從冷凝管上方口加30mLH2SO4-Ag2SO4溶液3d試亞鐵靈指示劑滴定過程中，溶液顏色的變化

橙黃色→綠色→藍綠色→紅褐色

測定水樣的同時，取20.00ml蒸餾水，按水樣同樣步驟做空白試驗，記錄V0六、計算

式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V——水樣的體積(mL)；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。七、注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。4、水樣取用體積可在10.00—50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。5、CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。水樣體積（ml）0.2500mol/LK2CrO7溶液（ml）H2SO4─AgSO4

溶液（ml）HgSO4（g）(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350操作步驟同時取20.00ml蒸餾水用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，橙黃色→綠色→藍綠色→紅褐色20.00ml水樣于錐形瓶混勻HgSO40.4g0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)10.00mL混勻，接上回流裝置混勻，加熱回流2h沸石或玻璃珠冷卻加入90mL蒸餾水于錐形瓶中取下錐形瓶從冷凝管上方口加30mLH2SO4-Ag2SO4溶液八、思考題：1、測定COD時，為什么必須保證加熱回流后的溶液是橙色？如已成綠色怎么辦？2、每次硫酸亞鐵銨溶液需要標定嗎？3、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，采用怎么方法？

實驗二、廢水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）

氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。

水中氨氮的來源生活污水工業(yè)廢水農(nóng)田排水

焦化廢水合成氨化肥廠廢水氨氮測定方法分光光度法滴定法氣相分子吸收光譜法納氏試劑比色法水楊酸-次氯酸鹽法地表水、地下水、工業(yè)廢水等0.025～2mg/L飲用水、生活用水、工業(yè)廢水0.01～1mg/L水樣經(jīng)蒸餾預處理地表水、地下水、海水0.005～100mg/L一、實驗目的：1、了解測定廢水中氨氮的水樣預處理方法，掌握蒸餾法的原理及技術(shù)；2、掌握納氏試劑光度法測定氨氮的原理和方法，掌握標準曲線的測定與繪制方法；3、掌握特殊實驗用水的制備方法。二、實驗原理

在經(jīng)絮凝沉淀或蒸鎦法預處理的水樣中，加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），則與氨反應生成黃棕色膠體化合物，在410～425nm波長范圍內(nèi)用分光光度法測定。反應式如下：

2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O﹒NH2]I+2H2O+7KI

黃棕色化合物三、儀器及試劑1、實驗儀器①帶氮球的定氮蒸餾裝置（500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如右圖）；②分光光度計、比色管、錐形瓶、胖肚移液管、吸量管、具塞量筒等。2、試劑①硫酸鋅溶液（10%）②氫氧化鈉溶液（25%）③吸收液：A、硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1LB、硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L④防沫劑：玻璃珠⑤銨標準溶液（1ml=0.01mg）⑥納氏試劑⑦酒石酸鉀鈉水樣稀釋及試劑配制均用無氨水四、實驗內(nèi)容1、水樣采集２、水樣預處理--絮凝沉淀法：蒸餾法：采樣加H2SO4pH﹤2

密塞、混勻（于2—5℃下存放）加1ml10%ZnSO4加0.1—0.2mL25％NaOH顛倒、混勻放置，沉淀過濾棄去初濾液20mL

分取250mL水樣加數(shù)滴溴百里酚藍指示液和玻璃珠，調(diào)節(jié)至pH7左右水樣溶液變藍加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，搖勻連接裝置加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾定容至250mL如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg

濾液待用3、實驗步驟（1）、標準曲線的繪制

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。（2）、水樣的測定

（3）、空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。以水為參比，測定吸光度分取適量經(jīng)預處理后的水樣定容至50ml混勻加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液再加1.0mL納氏試劑再混勻放置10min后在波長420nm處使氨氮含量不超過0.1mg吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液定容至50ml混勻加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液加1.5mL納氏試劑混勻放置10min后，在波長420nm處用光程20mm比色皿以蒸鎦水為參比，測定吸光度AS五、實驗數(shù)據(jù)整理1、標準系列數(shù)據(jù)結(jié)果比色管序號1234567銨標液量（ml）00.51.03.05.07.010.00氨氮含量（mg）吸光度校正吸光度回歸方程Y=bx+a相關(guān)系數(shù)r≥0.9992、水樣測定結(jié)果計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）或用線性回歸方程計算得到氨氮含量（mg）后按下式計算：式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg）V——水樣體積（mL）。六、思考題

1、做標準曲線和樣品測定中，酒石酸鉀鈉起什么作用，加入順序可和納氏試劑顛倒嗎？

2、水樣中如有余氯對氨氮測定有何影響，如何消除？大氣中主要污染物可吸入顆粒物（IP）粒徑≤10μmSO2NOXCO多環(huán)芳烴光化學煙霧實驗三、空氣中SO2的測定--甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫：性質(zhì)：又稱亞硫酸酸酐，無色氣體，有刺激性氣味，比重1.4337，易溶于水；來源：①燃煤（主要）、火電；②采用各種含硫原料的工藝過程。危害：①上呼吸道和眼結(jié)膜急慢性炎癥，COPD（慢性阻塞性肺?。?；②支氣管哮喘；③致突變和促癌作用。干擾及消除：1、臭氧：樣品放置一段時間可自行分解；2、氮氧化物：加入氨磺酸鈉溶液可消除；3、某些重金屬元素：加入磷酸及環(huán)己二胺四乙酸二鈉（乙二胺四乙酸二鈉代替）可消除干擾。方法及適用性：當使用10ml吸收液，采樣體積為30L時，測定空氣中SO2的檢出限為0.007mg/m3,測定下限為0.028mg/m3,測定上限為0.667mg/m3。

一、實驗目的1、掌握大氣中S02的測定原理及測定方法；2、學會用甲醛-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定S02。

二、實驗原理

空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，加堿后，與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色化合物，在波長577nm處有吸收峰。

羥甲基磺酸三、儀器及試劑儀器:空氣采樣器(流量范圍0.1～1L/min，連續(xù)可調(diào))

可見光分光光度計、多孔玻璃吸收管、具塞比色管（10ml）試劑試劑采樣分析甲醛緩沖吸收液SO2標液甲醛緩沖吸收液氨磺酸鈉溶液氫氧化鈉溶液PRA溶液待標定四、實驗步驟1、樣品采集取U型多孔玻板吸收管中放入10ml甲醛緩沖吸收液以0.5L/min的流量采氣45~60min(采樣溫度控制在23~29℃)。同時，另取一個吸收管裝10ml甲醛緩沖吸收液，不采樣(現(xiàn)場空白)。2、標準曲線繪制取14支10ml具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，A組按下表配制標準系列在A組各管中加入0.5ml氨磺酸鈉溶液和0.5ml氫氧化鈉溶液，混勻；在B組（7支）各管中加入1.00mlPRA溶液；將A組各管的溶液迅速地全部倒入B管，加塞，搖勻。放入恒溫水浴鍋中顯色。

管號1234567SO2標液（ml）00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖溶液（ml）10.009.509.008.005.002.000SO2含量（μg）00.501.002.005.008.0010.00顯色溫度1015202530顯色時間402520155穩(wěn)定時間3525201510試劑空白吸光度0.0300.0350.0400.0500.060在波長577nm處，用10mm比色皿，以水為參比測定吸光度。3、樣品的測定樣品采集后，放置20min,將吸收管中的溶液移入10ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收管，并稀釋至標線。加0.5ml氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，按同標準曲線的測定步驟相同操作。4、計算式中：A，A0--樣品及空白溶液的吸光度；

BS--1/b;Vt--樣品溶液總體積；

Va--測定時樣品體積

Vs--換算成標準狀態(tài)下（0℃，101.325kpa）的采樣體積。五、注意事項1、最適反應為20-25℃，溫度低靈敏度低，故標準管與樣品管需在相同溫度下顯色；2、溫度為15-16℃，放置時間需延長為25分鐘，顏色穩(wěn)定20分鐘；3、顯色反應需在酸性溶液中進行，應將A管中溶液迅速倒入裝有強酸的PRA溶液的B管中，使混合液要瞬間呈酸性，以利反應的進行，A管倒完控干片刻，加塞搖勻，以免影響測定的精密度，斜率偏小；4、鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對顯色有影響，加入鹽酸量多，顯色淺，加入量少，顯色深，所以要按操作進行；5、甲醛濃度在0.15-0.25％時，顏色穩(wěn)定，故選擇0.2％甲醛溶液；6、顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關(guān)鍵。應根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。六、思考題

1、配制SO2溶液時，為何要加入EDTA-2Na?

2、用甲醛-副玫瑰苯胺光度法測SO2可否用硫酸-鉻酸或高錳酸鉀-堿性洗液？若使用該如

何解決？

實驗三、空氣中NOX的測定--鹽酸萘乙二胺光度法

空氣中氮的氧化物種類很多：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5,其中以NO和NO2的形式存在，

表示為NOx。當吸收液體積為10ml,采樣體積為24L時，NO2的最低檢出濃度為0.005mg/m3,此方法檢出限為0.12μg/10ml。

污染來源

自然來源:微生物分解含氮有機物；雷電；火山爆發(fā)；森林火災等。

人為污染源:煤、石油、天然氣等燃料燃燒;機動車尾氣；化學化工等。

健康危害

NOx中NO和NO2的毒性較強，而NO2的毒性是NO的4~5倍，主要對機體的呼吸系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性的不良影響。

NO2——作用于深部呼吸道，對肺組織產(chǎn)生強烈刺激和腐蝕作用；亞硝酸根與血紅蛋白結(jié)合生成高鐵血紅蛋白，致組織缺氧。長期暴露可引起肺水腫、支氣管炎等肺部疾病，與支氣管哮喘的發(fā)病也有一定的關(guān)系，而且它對心、肝、腎以及造血組織等均有影響。

NO——高鐵血紅蛋白癥，中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害。

NOx參與形成光化學煙霧、酸雨、破壞臭氧層，危害人類健康。

一、實驗目的

1、熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀器的使用方法；

2、掌握鹽酸萘乙二胺光度法測定的原理及方法。

二、實驗原理

空氣中的NO在氧化管內(nèi)被氧化成NO2和空氣中的NO2一起進入吸收瓶，與吸收液發(fā)生吸收，生成亞硝酸與硝酸，其中亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應，再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色的偶氮染料，在波長540nm處有吸收峰。

三、儀器及試劑

儀器：采樣器、U型多孔玻板吸收管、10ml具塞比色管、分光光度計；

試劑：吸收原液、標準溶液（亞硝酸根濃度為2.5μg/ml）

所有試劑均用不含亞硝酸根(NO2-)的水配制，所用的水以不使吸收液呈紅色為合格。

四、實驗步驟

1、采樣：吸取10.00ml吸收液于多孔玻板吸收管中，標記液面高度，將氧化管接于吸收管進氣口，管口略向下傾斜（防止潮濕空氣進入），固定采樣器將采樣器的調(diào)流量調(diào)為0.4～0.5L/min，并計時。當吸收液顏色變?yōu)榈倒寮t色為止，記錄采樣時間，采樣完后，帶回實驗室進行后續(xù)分析。若不變色，延長采樣時間，采氣量應不少于5L。

2、標準曲線的繪制

取7支10ml具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標準色列及樣品測定。

將各管混勻，于暗處放置20min，于波長540nm處以蒸餾水為參比測定吸光度值。

管號012345標準使用液（ml）00.400.801.201.602.00水(ml)2.001.601.200.800.400顯色液(ml)8.008.008.008.008.008.00標液濃度(μg/ml)00.100.200.300.400.50

3、樣品測定

采樣后于暗處放置20min，用水將吸收管中吸收液的體積補充至刻度線，混勻。按繪制標準曲線的方法測定樣品溶液的吸光度。

4、計算

式中：C--空氣中NOx的濃度，mg/m3;

A,A0--分別為樣品和空白溶液的吸光度；

b,a--標準曲線的斜率和截距；

V--采樣用吸收液體積，ml

Vs--換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L

D--樣品的稀釋倍數(shù)；

f--Saltaman實驗系數(shù)，0.88（空氣中NO2濃度高于0.720mg/m3時取0.77）

五、注意事項

1、吸收管與采樣器連接時，吸收管的球型一端連接采樣器；

2、吸收液應全部倒出，不足應用吸收液補充至10ml；

3、污染物濃度過高，應倍比稀釋后再測；

4、使用分光光度計測定時，比色皿透光部分表面不能有指紋、溶液痕跡，被測溶液中不

能有氣泡；保持儀器干燥，比色皿底部溶液應擦試干凈；比色完成后，及時沖洗比色

皿。

六、思考題

1、氮氧化物與光化學煙霧有什么關(guān)系？產(chǎn)生光化學煙霧需要哪些條件？

2、通過實驗測定結(jié)果，你認為所測點的大氣質(zhì)量如何？用哪個標準級別評價，其方法有

無不妥之處？

實驗四、環(huán)境噪聲監(jiān)測一、測量條件1、天氣條件要求在無雨無雪的時間，聲級計應保持傳聲器膜片清潔，風力在三級以上必須加風罩（以避免風噪聲干擾），五級以上大風應停止測量；2、手持儀器測量，傳聲器要求距離地面1.2m。二、測定步驟1．將學校（或某一區(qū)域）劃分為25×25m的網(wǎng)格，測量點選在每個網(wǎng)格的中心，若中心點的位置不宜測量，可移到旁邊能夠測量的位置。2．每組二人配置一臺聲級計，順序到各網(wǎng)點測量，時間從8：00－16：00，每一網(wǎng)格點連續(xù)監(jiān)測二小時，換下一組繼續(xù)監(jiān)測。3．讀數(shù)方式可用慢檔，每個5秒讀一個瞬時A聲級，連續(xù)讀取1440個數(shù)據(jù)。讀數(shù)同時要判斷和記錄附近主要噪聲來源（如交通噪聲，施工噪聲，工廠或車間噪聲，鍋爐噪聲……）和天氣條件。三、數(shù)據(jù)處理環(huán)境噪聲是隨時間而起伏的無規(guī)律噪聲，因此測量結(jié)果一般用統(tǒng)計值或等效聲級來表示，本實驗用等效聲級表示。將各網(wǎng)點每一次的測量數(shù)據(jù)（1440個）順序排列找出L10(第144個)、L50(第720個）、L90（第1296個），求出等效聲