儀器分析A緒論

儀器分析A緒論

馮九菊化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院手機(jī)：676829郵箱：jjfeng@古人云：不學(xué)禮無(wú)以立，人無(wú)禮則不生，事無(wú)禮則不成，國(guó)無(wú)禮則不寧。文明禮儀是我們學(xué)習(xí)生活的根基，是我們健康成長(zhǎng)的臂膀。請(qǐng)您不要遲到、不要早退，帶手機(jī)的同學(xué)，請(qǐng)您關(guān)機(jī)或調(diào)到震動(dòng)檔；不要交頭接耳、竊竊私語(yǔ)；專心聽(tīng)講、積極思考，認(rèn)真記筆記，有問(wèn)題可隨時(shí)問(wèn)老師。我會(huì)隨機(jī)性的給同學(xué)做游戲，在游戲中無(wú)故被逮住的，就一次性死亡；沒(méi)有被逮住的，算你走運(yùn)！傳統(tǒng)美德要牢記，不關(guān)手機(jī)最失禮。做好預(yù)習(xí)是準(zhǔn)備，遲到說(shuō)聲對(duì)不起。實(shí)時(shí)點(diǎn)名是規(guī)定，切忌逃課觸校紀(jì)。課堂不是劇后場(chǎng)，廢棄物品請(qǐng)帶離。老師多給生留題，課后勤思并多記。

考核辦法：

平時(shí)成績(jī)(50分)；期終考試：(50分)學(xué)業(yè)評(píng)價(jià)：期末成績(jī)50%+平時(shí)成績(jī)（50%，包括出勤率：共10分；課后作業(yè)：10分；課堂表現(xiàn):30分，包括分組討論及設(shè)計(jì)檢測(cè)方案等）。遵循多元化、全面性、發(fā)展性、公正性等原則，對(duì)學(xué)生的知識(shí)、能力和綜合素質(zhì)等進(jìn)行全方位評(píng)價(jià)。光譜法紫外吸收光譜法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法（分子）熒光光譜法色譜法色譜法基本理論氣相色譜法液相色譜法授課內(nèi)容介紹電化學(xué)分析法電位法電解和庫(kù)侖分析經(jīng)典極譜法現(xiàn)代電化學(xué)分析法如線性掃描法、循環(huán)伏安法、脈沖法等分析方法如何分類？從功能上講，可分為組成分析，結(jié)構(gòu)分析及性能分析三種方法

從技術(shù)上講，材料分析方法可以分成兩類：主動(dòng)式和被動(dòng)式激發(fā)源（電磁波，粒子束，電場(chǎng)，磁場(chǎng)，熱，力等）主動(dòng)式（含激發(fā)源式材料分析方法）未知物響應(yīng)的傳感與變換數(shù)據(jù)采集處理與組成，結(jié)構(gòu)，性能等相關(guān)的某種響應(yīng)直接獲得有關(guān)未知物的物理、化學(xué)性能等固有信息，如尺寸大小、狀態(tài)、重（質(zhì)）量、顏色、形狀、運(yùn)動(dòng)情況等亦可根據(jù)材料物理、化學(xué)性能的差異間接推斷未知物的組成和結(jié)構(gòu)信息，如色譜分析法、原子力顯微分析等。被動(dòng)式（無(wú)激發(fā)源式材料分析方法）未知物化學(xué)成分分析傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)電子探針X射線能譜顯微分析原子光譜（吸收、發(fā)射、熒光）質(zhì)譜與二次離子質(zhì)譜核磁共振電子自旋共振光電子與俄歇電子能譜元素組成分析方法傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)分子吸收光譜（紫外—可見(jiàn)吸收光譜）分子振動(dòng)光譜（紅外、拉曼光譜）分子發(fā)射光譜（熒光光譜）氣相、液相、凝膠色譜化合物組成分析方法材料形貌分析光學(xué)顯微鏡光學(xué)干涉儀激光散射譜掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡待測(cè)物分析方法的概念與分類什么是儀器分析方法？獲取有關(guān)未知物的組成，結(jié)構(gòu)和性能等相關(guān)信息學(xué)習(xí)總結(jié)未知物檢測(cè)未知物分析未知物表征＝＝教學(xué)參考書目《材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用》吳剛主編，化學(xué)工業(yè)出版社《材料近代分析測(cè)試方法》常鐵軍主編，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社《儀器分析》ChristianGD，王鎮(zhèn)浦譯，北京大學(xué)出版社，《熱分析質(zhì)譜法》陸昌偉等編著，上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社儀器分析的發(fā)展1661年Lavoisier發(fā)明了天平，建立分析測(cè)定基礎(chǔ)。

1823年Heschel

用火焰顏色鑒定物質(zhì)--火焰光度法1841年Fresenius發(fā)表了“定性分析導(dǎo)論”及“定量分析導(dǎo)論”1856年Swan光譜法定量測(cè)定鈉離子1860年Kirchoff

（物理學(xué)家）和Bensen

（化學(xué)家）奠定近代光譜分析基礎(chǔ)1862年Frensenius

出版了的一本分析化學(xué)雜志1874年英國(guó)出版了分析雜志。1885～1886年Mohr出版了“化學(xué)分析滴定法專論”。1887年美國(guó)出版了分析雜志（Anal.Chem.)

前身）1895年Osrward

出版了專著“分析化學(xué)科學(xué)基礎(chǔ)“。20世紀(jì)初，由于物理化學(xué)的發(fā)展為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ)，建立溶液的四大平衡。---由一門技術(shù)發(fā)展為化學(xué)的一個(gè)分支。分析天平的發(fā)明溶液理論的建立（四大平衡的建立）

這是第一次革命?。?！儀器分析的三次革命第二次巨大變革第二次世界大戰(zhàn)前后：儀器分析的大發(fā)展時(shí)期，確立了儀器分析的地位。原因：物理學(xué)+電子技術(shù)+精密儀器制造技術(shù)的發(fā)展社會(huì)發(fā)展的迫切需要（發(fā)展動(dòng)力，連續(xù)化大生產(chǎn)的迫切需要）物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ)

核磁共振(NMR),BlochF,PurcellEM

極譜,HeyrovskyJ

氣相色譜,MartinATP,SyngeRLM第三次變革計(jì)算機(jī)的發(fā)明

尤其微型計(jì)算機(jī)的發(fā)展，給儀器分析帶來(lái)全新的革命技術(shù)---理論---新技術(shù)---新理論分析技術(shù)---分析化學(xué)---分析科學(xué)分析儀器與計(jì)算機(jī)分析儀器熱、光、電新技術(shù)新型材料、電子器件操作分析對(duì)象控制信號(hào)實(shí)施檢測(cè)數(shù)據(jù)庫(kù)信息數(shù)據(jù)處理方法描述報(bào)告結(jié)果判斷多媒體計(jì)算機(jī)人工智能專家系統(tǒng)最優(yōu)化技術(shù)自動(dòng)化技術(shù)

1959年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者海洛夫斯基，捷克斯洛伐克化學(xué)家，1924年他演示了第一臺(tái)極譜儀，此后不久這一方法便得到普及。1941年發(fā)表專著《極譜學(xué)》。他因創(chuàng)立極譜學(xué)而獲得1959年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)

馬丁，辛格，英國(guó)生物化學(xué)家。合作研究發(fā)明了分配色譜，開(kāi)創(chuàng)氣相色譜。為此，馬丁和辛格共同獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1952諾貝爾物理獎(jiǎng)斯坦福大學(xué)布洛赫(Bloch)和哈佛大學(xué)珀塞爾(Purcell)因發(fā)明了核磁共振(NMR)。

英國(guó)科學(xué)家彼得·曼斯菲爾德和美國(guó)科學(xué)家保羅·勞特布爾因在核磁共振成像技術(shù)領(lǐng)域的突破性成就而獲獎(jiǎng)。

2003年諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)

核磁共振已成為最重要的儀器分析手段之一。迄今，已經(jīng)有八位科學(xué)家因在核磁共振研究領(lǐng)域的突出貢獻(xiàn)而分別獲得諾貝爾物理學(xué)、化學(xué)、生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。

飛秒相干光譜法

AhmedH.Zewail1946年，埃及，1967畢業(yè)于埃及亞歷山大大學(xué),獲學(xué)士學(xué)位，1969年在該校獲得碩士學(xué)位，同年赴美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)化學(xué)系攻讀博士學(xué)位，1974年獲博士學(xué)位。現(xiàn)為加州理工學(xué)院化學(xué)物理系和物理系教授。Ahmed.H.Zewail1999年化學(xué)Nobel獎(jiǎng)得者

1999年被授予諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)，表彰他在飛秒化學(xué)領(lǐng)域的杰出貢獻(xiàn)。采用超短脈沖激光以飛秒的時(shí)間尺度實(shí)時(shí)觀察分子運(yùn)動(dòng)并目擊分子的誕生,給化學(xué)和相關(guān)學(xué)科帶來(lái)了革命性的變化。現(xiàn)代儀器分析的分類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法電分析化學(xué)方法的分類電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫(kù)侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法色譜分析方法的分類色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法光分析方法的分類光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見(jiàn)法分子光譜原子光譜其他分析方法的分類其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用社會(huì)：體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量)、環(huán)境質(zhì)量(污染實(shí)時(shí)檢測(cè))、法庭化學(xué)(DNA技術(shù)，物證)化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法；生命科學(xué)：DNA測(cè)序；活體檢測(cè)；環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測(cè)；污染物分析；材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能；藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究；外層空間探索：微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。

舉例：這套新裝修房子能住嗎？(指甲醛)

色度香氣和口味酒精度、總酸、雙乙?！暗恹}如何？”(含不含I？含多少？)瘦肉精事件鹽酸克侖特羅

蘇丹紅事件“紅心”鴨蛋

蘇丹紅分子式：烏克蘭總統(tǒng)尤先科“二惡英中毒”

二惡英分子式日本中國(guó)餃子中毒事件貿(mào)易技術(shù)壁壘問(wèn)題甲胺磷香精包子事件長(zhǎng)春可口可樂(lè)美之源果粒奶優(yōu)中毒案

問(wèn)題饅頭事件令老百姓望“色"止步明膠事件

寧夏中衛(wèi)騰格里沙漠排污事件

味全等卷入地溝油案損失過(guò)億臺(tái)灣食品業(yè)“全島淪陷”

地溝油檢測(cè)方法“特異性不強(qiáng)”，不能有效分辨出哪些是地溝油，哪些是食用油?摻假容易檢測(cè)難，作案容易破案難

相關(guān)檢測(cè)專家篩選了80多項(xiàng)指標(biāo)，最后確定了4項(xiàng)比較有效的指標(biāo)：膽固醇、多環(huán)芳烴、電導(dǎo)率和基因組成

傳統(tǒng)分析方法MovingAnalysis光纖化學(xué)傳感檢測(cè)形式光纖化學(xué)傳感器特點(diǎn)：原位、在線

BOD工程樣機(jī)海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室原位、在線、實(shí)時(shí)、多維、微區(qū)天、空、面、底立體檢測(cè)原位在線無(wú)人值守Testcase.SmallandportablePCRmachineshelpdetectbiowarfareagentsevenwhentherearenolabsaround.戰(zhàn)爭(zhēng)與戰(zhàn)場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)試(Left)TheportableANAA,whichconsistsofanarrayoftenreactionmodulesandalaptopcomputer.(Right)Screenofthelaptopcomputerafterrunningareactioncontaining500Erwiniacells,basedoncolonyformingunits

PCRDetectionofBacteriainSevenMinutes利用分析手段分子之間的相互作用原理分析方法的新原理新理論單分子檢測(cè)及熒光圖譜鈷酞菁分子，僅1.3納米，共軛大環(huán)平面分子，當(dāng)鈷酞菁分子吸附到金屬表面后，其中心的二價(jià)鈷離子的局域磁矩完全消失。但通過(guò)在分子內(nèi)部實(shí)現(xiàn)的精確“手術(shù)”后，卻能夠使整個(gè)分子的空間結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化，由此可以改變和調(diào)控其中心鈷離子的自旋態(tài)，使其顯示出由局域磁性所引起的近藤效應(yīng)。單分子調(diào)控、檢測(cè)（Sciences,2005年9月2日）體液、單細(xì)胞分析Auto-labandQCM庫(kù)侖陣列電極（CoulArray）

穿透式多孔石墨碳電極有多個(gè)串聯(lián)在一起，作液相色譜電化學(xué)檢測(cè)器的工作電極使用，定量基礎(chǔ)是庫(kù)侖定律。UV-VisSpectrophotometry

日立F-4500熒光分光光度計(jì)(FluorescenceSpectrophotometry)InfraredAbsorptionSpectrumHighPerformanceLiquidChromatographyGasChromatographyCapillaryElectrophoresis各種大型儀器聯(lián)用等離子體光譜BAIRDICP2070液-質(zhì)聯(lián)用/LC-MS等離子體光譜-質(zhì)譜聯(lián)用/ICP-MSCCD光纖光譜儀/CCDDetectorGC-MS日本島津公司的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）Multi-SystemforAnalyticalApplication

正如1991年InternationalUnionofPureandAppliedChemistry(IUPAC)國(guó)際分析科學(xué)會(huì)議主席E.NIKI教授所說(shuō)，21世紀(jì)是光明還是黑暗,取決于人類在能源與資源科學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進(jìn)步,而取得這些領(lǐng)域進(jìn)步的關(guān)鍵問(wèn)題的解決主要依賴于分析科學(xué)?，F(xiàn)代儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)：從方法和技術(shù)的層面上，儀器分析方法發(fā)展的趨勢(shì)有：微流控芯片化、在線化、實(shí)時(shí)化、原位化、仿生化、智能化、信息化、高靈敏化、高選擇性化、高通量化、無(wú)損化、單原子化和單分子化等。此外還有各種聯(lián)用技術(shù)和各種批量操作技術(shù)，如分析和分離聯(lián)用，分析、分離和合成聯(lián)用，組合化學(xué)等。從研究對(duì)象層面上有：1）生命分析化學(xué)；2）材料分析化學(xué)；3）環(huán)境分析化學(xué)；4）礦產(chǎn)資源分析化學(xué)；5）流程工業(yè)中的在線分析和自動(dòng)調(diào)控；6）毒品和安全分析化學(xué)；7）宇宙和星際分析化學(xué)等。摘自徐光憲《從外行人眼里遠(yuǎn)看“21世紀(jì)的分析化學(xué)”》

儀器分析的一些未來(lái)發(fā)展途徑自動(dòng)化和機(jī)器人儀器網(wǎng)絡(luò)真正