紅外光譜及X-射線衍射技術分析原理

紅外光譜&X-射線衍射分析原理紅外光譜分析原理X-射線衍射分析原理紅外光譜工作原理紅外光譜儀種類用途紅外光譜解析程序常用術語工作原理利用紅外光譜對物質分子進行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，據此可以對分子進行結構分析和鑒定。紅外光譜儀種類：棱鏡和光柵光譜儀

屬于色散型，它的單色器為棱鏡或光柵，屬單通道測量。傅里葉變換紅外光譜儀

它是非色散型的，其核心部分是一臺雙光束干涉儀。當儀器中的動鏡移動時，經過干涉儀的兩束相干光間的光程差就改變，探測器所測得的光強也隨之變化，從而得到干涉圖。經過傅里葉變換的數學運算后，就可得到入射光的光譜。

傅里葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點：231光通量高，提高了儀器的靈敏度。多通道測量，使信噪比提高。工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實現遠紅外光譜的測定。增加動鏡移動距離，可使分辨本領提高波數值的精確度可達0.01厘米

54用途紅外光譜分析可用于研究分子的結構和化學鍵，也可以作為表征和鑒別化學物種的方法。利用化學鍵的特征波數來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。在高聚物的構型、構象、力學性質的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學等領域，也廣泛應用紅外光譜。

紅外光譜解析程序先特征，后指紋；先強峰，后次強峰；先粗查，后細找；先否定，后肯定；尋找有關一組相關峰先識別特征區(qū)的第一強峰，找出其相關峰，并進行峰歸屬再識別特征區(qū)的第二強峰，找出其相關峰，并進行峰歸屬常用術語

頻峰由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，產生的強吸收峰，稱為基頻峰（強度大）；倍頻峰由基態(tài)直接躍遷到第二、第三等激發(fā)態(tài)，產生弱的吸收峰，稱為倍頻峰；合頻峰兩個基頻峰頻率相加的峰；Fermi共振某一個振動的基頻與另外一個振動的倍頻或合頻接近時，由于相互作用而在該基頻峰附近出現兩個吸收帶，這叫做Fermi共振；振動偶合兩個化學鍵的振動頻率相等或接近時，常使這兩個化學鍵的基頻吸收峰裂分為兩個頻率相差較大的吸收峰，這種現象叫做振動偶合.X-射線衍射分析原理簡介特點及優(yōu)點理論發(fā)展衍射實驗方法應用范圍Text1原理簡介X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。

Text2原理簡介衍射X射線滿足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射線的波長；θ是衍射角；d是結晶面間隔；n是整數。波長λ可用已知的X射線衍射角測定，進而求得面間隔，即結晶內原子或離子的規(guī)則排列狀態(tài)。將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結晶的物質結構，此即定性分析。從衍射X射線強度的比較，可進行定量分析

特點及優(yōu)點特點：本法的特點在于可以獲得元素存在的化合物狀態(tài)、原子間相互結合的方式，從而可進行價態(tài)分析。

優(yōu)點：X射線衍射分析方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優(yōu)點

理論發(fā)展welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience發(fā)現衍射現象1912年勞埃等人根據理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。運動學衍射理論Darwin的理論稱為X射線衍射運動學理論。該理論把衍射現象作為三維Fraunhofer衍射問題來處理，認為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關，而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強度，但運動學理論的根本性假設并不完全合理。因為散射線在晶體內一定會被再次散射，除了與原射線相結合外，散射線之間也能相互結合。Darwin不久以后就認識到這點，并在他的理論中作出了多重散射修正。動力學衍射理論Ewald的理論稱為動力學理論。該理論考慮到了晶體內所有波的相互作用，認為入射線與衍射線在晶體內相干地結合，而且能來回地交換能量。兩種理論對細小的晶體粉末得到的強度公式相同，而對大塊完整的晶體，則必須采用動力學理論才能得出正確的結果。發(fā)展方向X射線分析的新發(fā)展，金屬X射線分析由于設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和有機材料，納米材料測試的常規(guī)方法。而且還用于動態(tài)測量。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。

衍射實驗方法單晶衍射法:

包括勞埃法和周轉晶體法。多晶X射線衍射法：