液氨分析方法

液氨一、適用范圍本方法適用于由氫、氮氣在高溫、高壓下直接催化合成的液體無水氨的檢驗。二、性質(zhì)、外觀、分子式本品內(nèi)無色低溫液體，有強烈刺激性氣味，易揮發(fā)，分子式為：NH3三、技術(shù)要求：項目 指標(biāo)NH含量％ 三99.93水分％ W0.10油mg/kg W5四、試驗方法1水分含量的測定一一容量法方法原理將液氨在常溫下自然揮發(fā)，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與殘留物中剩余NH反應(yīng)，再以剩余殘留的量減去所剩殘留物中氨含量，即為水含量。 3試齊U硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L或C（1/2H2s04）=1mol/L甲基紅指標(biāo)劑：1g/L乙醇溶液4 24儀器李森科承受器：總體積不小于200mL，上部分度10mL，下部細(xì)管體積1.0mL，最小分度0.05mL。分析步驟打開取樣閥，先放出一部分液體氨后，將李森科承受器置于取樣閥處，迅速收集200mL樣品（應(yīng)在1min內(nèi)完成）。將樣品置于通風(fēng)柜中，承受器口部蓋以帶孔的橡皮塞（防止液體氨蒸發(fā)時落入塵埃污染試樣），讓液氨在室溫下自由蒸發(fā)，待蒸發(fā)結(jié)束時（以承受器中不再出現(xiàn)氣泡現(xiàn)象為止），用手握住承受器底部至殘液中無氣體逸出，記下李森科承受器內(nèi)殘液體積V1,然后全部傾倒250mL燒杯中，承受器用水洗滌數(shù)次，直至洗滌液呈中性為止，然后將洗滌液倒入燒杯中，加2-3滴甲基紅指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2結(jié)果的計算水分含量X1（%）按下式計算X=0.72V—0.00167XVTOC\o"1-5"\h\z1 1 2式中：V1——李森科承受器中殘余液體的體，mLSO)=1.0mol/LV1—-消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，SO)=1.0mol/L0.72和0.00167 均為實驗所確定的系數(shù)（當(dāng)用C（1/2H2 4硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定時，所用實驗系數(shù)中的 0.00167應(yīng)為0.0167）。允差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)小于0.02%。附注：液氨蒸發(fā)時附近不得存明火，以免爆炸。取樣時應(yīng)穿戴安全防護用品，戴防毒面具和棉手套。2氨含量的測定一一計算法2.1方法原理由100減去液氨殘留物水分的含量，即求得氨含量。2.2結(jié)果的計算：氨含量%（%）按下式計算X2=100-X1式中：X1—殘留物（水分）的含量，％。3油含量的測定一一重量法方法原理將液氨蒸發(fā)后，用四氯化碳萃取殘留物中的油，稱量留不殘渣的質(zhì)量，求得油含量。試劑：四氯化碳（CC14）：AR鹽酸溶液：10%甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液儀器：恒溫水?。嚎煽販?0~90℃。恒溫干燥箱：可持溫110℃。李森科承受器：500mL。操作步驟：取樣500mL于李森科承受器中，置于通風(fēng)柜內(nèi)，上蓋以帶孔橡皮塞，待液氨自然蒸發(fā)至無氣體逸出后，用10mLCCl/將承受器內(nèi)附右壁上的油洗入已在110℃烘干恒全的燒杯中，再用20mLCCl4分兩次洗滌承受器，洗滌液并入燒杯中，將燒杯放在80-90℃水浴上加熱蒸干，然后放入110℃烘箱中30min，取出在干燥器中冷卻30min，稱重，重復(fù)操作至燒杯恒重，稱準(zhǔn)至0.0002g。結(jié)果的計算：油含量X3（mg/kg）按下式計算：6（m一m）103V00.682式中：m1一空燒杯質(zhì)量，g；m2一燒杯和油的質(zhì)量，g;V0一樣品體積，mL；0.682—液氨在沸點（-33.5℃）時密度，g/cm3。允差：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果差的絕對值不大于0.5mg/kg。附注：如果用四氯化碳將油洗出后有明顯雜質(zhì)，須用濾紙過濾后再行蒸發(fā)。如果樣品內(nèi)有鐵屑，在加四氯化碳前應(yīng)先加入10%鹽酸溶液15mL，再加四氯化碳，將混合物移入分液漏斗，振蕩靜置分層后，將四氯化碳移入已恒重?zé)小Ａ砣?/p>