標準解讀
《GB/T 25221-2010 糧油檢驗 糧食中麥角甾醇的測定 正相高效液相色譜法》是一項國家標準,規(guī)定了使用正相高效液相色譜法測定糧食中的麥角甾醇含量的方法。該標準適用于小麥、大麥等谷物及其制品中麥角甾醇的測定。
根據(jù)標準內(nèi)容,首先需要對樣品進行預處理。這包括將樣品磨碎并通過一定目數(shù)的篩子以確保粒度均勻。接著,通過特定溶劑提取樣品中的麥角甾醇,常用的溶劑為乙醚或其他適合的有機溶劑。提取過程需在一定的溫度條件下進行,并且可能需要多次重復以提高提取效率。
提取完成后,獲得的溶液還需要經(jīng)過凈化步驟去除雜質(zhì)。這一步驟通常采用固相萃取技術(shù)或者其他化學方法來實現(xiàn)。凈化后的樣品溶液可以直接用于HPLC分析或進一步濃縮后再進行分析。
正相高效液相色譜(NP-HPLC)條件的選擇對于準確測定非常重要。標準推薦了流動相組成、柱溫以及檢測波長等參數(shù)設(shè)置。流動相一般由非極性溶劑和極性調(diào)節(jié)劑組成;柱溫控制在適當范圍內(nèi)可以改善分離效果;而選擇合適的檢測波長則有利于提高靈敏度和特異性。
最后,在完成HPLC分析后,依據(jù)峰面積與已知濃度的標準曲線計算出樣品中麥角甾醇的實際含量。整個過程中需要注意質(zhì)量控制措施的應(yīng)用,比如定期校準儀器、使用空白對照及加標回收實驗等手段保證結(jié)果準確性。
此標準提供了詳細的實驗流程和技術(shù)要求,旨在為相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)的實驗室提供一個科學合理、操作性強的麥角甾醇測定方法。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-09-26 頒布
- 2011-03-01 實施
文檔簡介
ICS67040
X10.
中華人民共和國國家標準
GB/T25221—2010
糧油檢驗糧食中麥角甾醇的測定
正相高效液相色譜法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofergosterolingrain—
Normalphasehighperformanceliquidchromatography
2010-09-26發(fā)布2011-03-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
GB/T25221—2010
前言
本標準的附錄為資料性附錄
A。
本標準由國家糧食局提出
。
本標準由全國糧油標準化技術(shù)委員會歸口
。
本標準負責起草單位國家糧食儲備局成都糧食儲藏科學研究所遼寧省糧油檢驗監(jiān)測所
:、。
本標準主要起草人何學超馮永建姜濤鐘妤肖學彬王德謙熊升偉喬麗娜
:、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T25221—2010
糧油檢驗糧食中麥角甾醇的測定
正相高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了正相高效液相色譜法測定糧食中麥角甾醇的術(shù)語和定義原理試劑與材料儀器和
、、、
設(shè)備扦樣試樣制備操作步驟結(jié)果計算與表示重復性的要求
、、、、、。
本標準適用于稻谷小麥玉米等糧食中麥角甾醇的測定
、、。
本方法檢出限為
0.05mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有
。,
的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標準然而鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
(),,
是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準
。,。
糧食油料檢驗扦樣分樣法
GB5491、、
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準
。
31
.
麥角甾醇ergosterol
來源于侵染糧食真菌孢子或菌絲體產(chǎn)生的游離麥角甾醇和麥角甾醇磷酸酯物質(zhì)是真菌細胞的
(),
正常代謝產(chǎn)物也是真菌細胞膜組成的成分之一
,。
4原理
試樣經(jīng)皂化后用正己烷萃取麥角甾醇萃取液經(jīng)脫水濃縮和硅膠柱分離后用高效液相色譜儀紫
,,、,
外檢測器在處檢測外標法定量
282nm,。
5試劑與材料
除非另有規(guī)定所有試劑均為分析純實驗用水應(yīng)符合中三級水要求色譜用水符合
,,GB/T6682,
中一級水規(guī)定的要求
GB/T6682。
51正己烷色譜純
.:。
52異丙醇色譜純
.:。
53正己烷分析純用于提取
.:,。
54氫氧化鉀
.。
55氫氧化鉀溶液稱取氫氧化鉀加水溶解
.50%:10g(5.4),10mL。
56甲醇
.。
57二叔丁基對甲酚
.2,6-
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