標(biāo)準解讀
《GB/T 2463.2-1996 硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定 第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法》是國家標(biāo)準之一,該標(biāo)準詳細規(guī)定了使用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法來測定硫鐵礦及硫精礦樣品中總鐵含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準,整個分析過程主要包括樣品處理、溶液制備以及滴定操作等步驟。
首先,在樣品準備階段,需要將待測樣品粉碎至一定粒度并通過篩分確保其均勻性;接著取適量試樣溶解于鹽酸與硝酸混合液中,并加入磷酸以促進鐵完全溶解形成可溶性化合物。然后向上述溶液中加入過量的SnCl2還原大部分Fe(III)為Fe(II),再用TiCl3進一步還原剩余的Fe(III),使所有鐵均處于二價狀態(tài)。為了防止空氣中的氧氣重新氧化已還原的Fe(II),需立即加入鄰菲羅啉指示劑并迅速進行滴定。
滴定時采用預(yù)先標(biāo)定好的K2Cr2O7標(biāo)準溶液作為滴定劑,當(dāng)溶液顏色從淺綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色時即達到終點。通過計算消耗的K2Cr2O7體積可以換算出樣品中鐵元素的實際含量。在整個實驗過程中需要注意控制反應(yīng)條件如溫度、pH值等,以保證結(jié)果準確可靠。
該方法適用于各種類型的硫鐵礦和硫精礦樣品,具有操作簡便、快速準確的優(yōu)點,在實際應(yīng)用中得到了廣泛認可。
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CS73.060.01D51中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T2463.2-1996硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent-Part2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1996-10-25發(fā)布1997-05-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T2463.2-1996前本標(biāo)準是本次修訂新增加的全鐵的測定方法。本標(biāo)準在修訂過程中,經(jīng)過深入調(diào)查研究,大量資料分析,認為硫酸高鐘法所用試劑價貴、難買、不易普及,此次修訂增加本標(biāo)準。本標(biāo)準非等效采用ISO2597:1985《鐵礦石-全鐵含量的測定——-滴定法》.ISO2597:1985采用二氯化錫為還原劑、氯化高汞氧化過量二氯化錫,本標(biāo)準是采用二氯化錫還原大部分三價鐵離子,三氯化鈦還原剩余的三價鐵離子。以酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準滴定溶液定量氧化過量的三氯化鈦從而避免使用劇毒汞鹽。GB/T2463《硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定》包括二個獨立的部分,本標(biāo)準是第2個部分.本標(biāo)準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口本標(biāo)準負責(zé)起草單位:化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院。本標(biāo)準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等本標(biāo)準主要起草人:王昭文、率麗華
中華人民共和國國家標(biāo)準硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法GB/T2463.2-1996neqIso2597:1985Pyritesandconcentrate-DeterminationoftotalironcontentPart2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1范園本標(biāo)準規(guī)定了三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵含量。本標(biāo)準適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中全鐵含量大于10%的測定。用標(biāo)準下列標(biāo)準所包含的條文,通過在本標(biāo)準中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準的條文。本標(biāo)準出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準都會被修訂,使用本標(biāo)準的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準最新版本的可能性GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T6003—85試驗篩3方法提要試樣以氫氧化鈉、過氧化鈉培融,在鹽酸介質(zhì)中,以二氯化錫還原大部分三價鐵離子,以酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原剝余的三價鐵離子,至生成“鴿藍”。然后用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦至藍色恰好消失,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,以重鉻酸鉀標(biāo)準滴定溶液滴定,即可求出全鐵含量。4試劑和溶液本標(biāo)準所用水應(yīng)符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。4.1氫氧化鈉4.2過氧化鈉4.3鹽酸(01.19g/mL)。4.4二氯化錫溶液:50g/L.稱取5g二氯化錫溶于20mL熱鹽酸(4.3)中,用水稀釋至100ml,混勾。4.5酸鈉溶液:250g/L。稱取25g酸鈉溶于適量水中,加5mL磷酸(pl.70g/mL)用水稀釋至100mL,混勾。存放于棕色試劑瓶中。4.6三氯化鈦溶液;量取10mL15%(n/m)三氯化鈦溶液加入20mL.鹽酸(4.3),用水稀釋至100mL,混勾.存放于棕色試劑瓶中,上面再加一層液態(tài)石蠟。使用期15d左右。4.7硫酸-磷酸混合溶液:在攪拌下將200mL硫酸(pl.84g/mL)緩慢加入500mL水中,冷卻后加入300mL磷酸(p1.70g/mL),混勺。4.8硫酸亞
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