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對(duì)甲苯磺酸的制備_第4頁(yè)
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實(shí)驗(yàn)二十七對(duì)甲苯磺酸的制備(4學(xué)時(shí))主講教師:林東恩有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

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Chem

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try!一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私夥紵N的磺化反應(yīng)過(guò)程;掌握分水器的使用方法;理解鄰甲苯磺酸和對(duì)甲苯磺酸的性質(zhì)區(qū)別

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

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try!二、實(shí)驗(yàn)原理:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

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try!磺化反應(yīng):二、實(shí)驗(yàn)原理:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

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try!主反應(yīng):副反應(yīng):mp104~105℃,bp140℃,不溶于甲苯mp67.5℃,bp128.8℃,微溶于甲苯甲苯80.84%,水19.16%,共沸物:b.p.

84.1℃mp-94.5℃bp110.6℃二、實(shí)驗(yàn)原理:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chem

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try!實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)可逆,通過(guò)加大反應(yīng)物甲苯的濃度和除去生成物水(與甲苯形成共沸物)來(lái)促使平衡移動(dòng)。

本實(shí)驗(yàn)用過(guò)量的甲苯來(lái)除去鄰位副產(chǎn)物。2023/2/3

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try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三、藥品和儀器:藥品:甲苯、濃硫酸(d=1.84)50mL圓底燒瓶分水器回流冷凝管磁力加熱攪拌器主要儀器:2023/2/3

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try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、步驟:在50mL圓底燒瓶?jī)?nèi)加入25mL(21.7g,0.24mol)甲苯,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌,把5.5mL(0.1mol)的硫酸緩慢分?jǐn)?shù)次加入,然后繼續(xù)充分?jǐn)嚢?0分鐘。安裝裝置(如圖),開(kāi)動(dòng)攪拌器的加熱開(kāi)關(guān),采用油浴控溫,回流2h,或分水器中積存約2mL水為止。靜置,冷卻。將反應(yīng)體系倒入60mL錐形瓶?jī)?nèi),加入1.5mL水,有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪動(dòng),晶體慢慢析出。抽濾,得粗產(chǎn)品。重結(jié)晶純化粗產(chǎn)品(略)2023/2/3

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try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)五、注意事項(xiàng):硫酸有強(qiáng)腐蝕性,使用時(shí)謹(jǐn)防傷己傷人。在攪拌情況下分?jǐn)?shù)批往甲苯中緩慢加入硫酸,以防硫酸局部濃度過(guò)高,甲苯被碳化。

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try!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)原理及反應(yīng)式實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計(jì)算討論實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式:時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳細(xì)列出每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同,需仔細(xì)記錄,每步驟現(xiàn)象與左邊步驟對(duì)齊。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

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