標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 24227-2009 鉻礦石和鉻精礦 硅含量的測定 分光光度法和重量法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在為檢測鉻礦石及鉻精礦中硅元素含量提供兩種方法:分光光度法與重量法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石及其加工產(chǎn)品(如鉻精礦)中硅含量的定量分析。
在分光光度法部分,首先通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中的硅轉(zhuǎn)化為可溶形式,并進(jìn)一步生成能夠吸收特定波長光線的化合物。此過程通常涉及使用鉬酸銨作為顯色劑,在酸性條件下與硅酸反應(yīng)形成黃色或橙色的絡(luò)合物。然后利用紫外可見分光光度計(jì)測量該絡(luò)合物在選定波長下的吸光度值,根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出硅的具體含量。此方法具有操作簡便、靈敏度高以及適用范圍廣等特點(diǎn)。
對于重量法則是一種基于沉淀分離原理的技術(shù)。它要求先將待測樣品溶解于適當(dāng)?shù)脑噭┲校S后加入過量的氟化鈉溶液以確保所有存在的硅都被完全轉(zhuǎn)化成不溶性的硅酸鈉沉淀。經(jīng)過過濾、洗滌等步驟去除雜質(zhì)后,將得到的純凈沉淀物烘干并稱重。最后依據(jù)沉淀質(zhì)量換算成原始樣品中的硅含量。這種方法雖然相對耗時(shí)較長,但對于某些特殊類型的樣品而言可能更加準(zhǔn)確可靠。
這兩種技術(shù)各有優(yōu)勢,在實(shí)際應(yīng)用時(shí)可根據(jù)具體情況選擇最合適的檢測手段。分光光度法適合快速篩查大量樣本;而當(dāng)需要獲得極高精度的結(jié)果時(shí),則可以考慮采用重量法。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-07-15 頒布
- 2010-04-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛73.060.30
犇33
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜24227—2009
鉻礦石和鉻精礦硅含量的測定
分光光度法和重量法
犆犺狉狅犿犻狌犿狅狉犲狊犪狀犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—
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(ISO5997:1984Chromiumoresandconcentrates—
Determinationofsiliconcontent—Molecularabsorption
spectrometricmethodandgravimetricmethod,MOD)
20090715發(fā)布20100401實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜24227—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO5997:1984《鉻礦石和鉻精礦硅含量的測定分子吸收光譜法和重量法》
(英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO5997:1984相比,主要做了如下修改:
———在“2規(guī)范性引用文件”中用國家標(biāo)準(zhǔn)代替對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn);
———3.2.6.2中“硅標(biāo)準(zhǔn)溶液”由ISO5997:1984的“1mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有0.0050mg硅”修訂為
本標(biāo)準(zhǔn)的“1mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有0.0025mg硅”;
———增加了“3.4取樣和制樣”;
———增加了“3.5.1測定次數(shù)”;
———增加了“4.4取樣和制樣”;
———增加了“4.5.1測定次數(shù)”;
———增加了“5試驗(yàn)報(bào)告”。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國天津出入境檢驗(yàn)檢疫局、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、寧波檢驗(yàn)檢
疫科學(xué)技術(shù)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:魏紅兵、谷松海、王昊云、李安民、馮宇新、楊麗飛、朱曉艷、陳自斌。
Ⅰ
書
犌犅/犜24227—2009
鉻礦石和鉻精礦硅含量的測定
分光光度法和重量法
警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法和重量法測定鉻礦石和鉻精礦中硅含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石和鉻精礦中硅含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):分光光度法0.05%~
0.5%;重量法0.5%~15.0%,本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)遵守GB/T24228的有關(guān)規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)
GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(GB/T12808—1991,eqvISO648:1977)
GB/T24228鉻礦石和鉻精礦化學(xué)分析方法通則(GB/T24228—2009,ISO6629:1981,
MOD)
GB/T24220鉻礦石分析樣品中濕存水的測定重量法(GB/T24220—2009,ISO6129:1981,
MOD)
GB/T24243鉻礦石采取份樣(GB/T24243—2009,ISO6153:1989,IDT)
ISO6154鉻礦石樣品制備
3分光光度法
3.1原理
試料用混合熔劑分解,以水浸取熔融物。用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值,在檸檬酸存在下,硅與鉬酸銨
反應(yīng),生成黃色硅鉬酸銨雜多酸,用抗壞血酸將其還原成藍(lán)色硅鉬酸銨絡(luò)合物。用分光光度計(jì)對生成的
絡(luò)合物進(jìn)行光度測量。
3.2試劑
除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃希牵拢裕叮叮福驳囊?guī)定。
3.2.1混合熔劑,取100g無水碳酸鈉、50g四硼酸鈉(預(yù)灼燒到不發(fā)泡)和0.5g硝酸鉀在剛玉或硬
鋼研缽內(nèi)研細(xì)混勻。
3.2.2鹽酸,ρ1.19g/mL。
3.2.3鹽酸,1+3。
3.2.4混合酸,取5g檸檬酸和1g抗壞血酸溶解于100mL水中。用時(shí)配制。
3.2.5
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