GB/T 22948-2008蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９４８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、王占英、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)Ｏａｓｉｓ

ＭＣＸ離子交換柱１）或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨水甲醇洗脫并蒸干，殘?jiān)靡译妫埃保ゼ姿崴芤?/p>

溶解。樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４三氯乙酸：優(yōu)級(jí)純。

４．５甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６氨水：分析純。

４．７三氯乙酸溶液：５０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。２０ｇ三氯乙酸（４．４）溶于２０ｍＬ水中。

４．８２％甲酸溶液：吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗担┯盟♂屩粒保埃埃恚?。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１ｍＬ甲酸（４．５）用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１０流動(dòng)相：乙腈０．１％甲酸溶液（７＋１３）。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：５ｍＬ氨水（４．６）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２三甲氧芐氨嘧啶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＣＡＳ：７３８７０５）：純度≥９９％。

４．１３０．１ｍｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．１２），用甲醇配成０．１ｍｇ／ｍＬ