超臨界流體萃取技術(shù)1

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三.超臨界流體萃取技術(shù)3.1概述3.2超臨界流體的性質(zhì)3.3

超臨界流體的選擇原則3.4超臨界流體萃取的流程3.5超臨界流體萃取的影響因素3.6應(yīng)用

3.1概述

19世紀(jì)：超臨界狀態(tài)流體的特性1943年：最早超臨界萃取

[SupercriticalFluidExtraction]70年代末,美國和西德等國家SFE裝置工業(yè)化80年代初，日本后來居上

超臨界流體研究的主要發(fā)展特點(diǎn)多相平衡的研究跨入到三元體系，超臨界流體擴(kuò)展烴類及其衍生物。研究對象中加強(qiáng)了對天然產(chǎn)物萃取的研究。狀態(tài)方程的研究:各種狀態(tài)方程在超臨界區(qū)的適用性。在締合理論、混合規(guī)則提出了一些新的見解，并將統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)的方法運(yùn)用于熱力學(xué)研究中。多組分混合物的模擬，多級分離過程的模擬。物理化學(xué)性質(zhì):對表面張力，黏度，傳熱和傳遞特性、滲透及其在聚合物中的吸附等進(jìn)行了探索。應(yīng)用到了化學(xué)反應(yīng)和超臨界流體色譜。

3.2超臨界流體的性質(zhì)臨界流體的溶劑待牲臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)：氣液平衡線的終點(diǎn)—臨界點(diǎn)對應(yīng)的溫度和壓力。超臨界狀態(tài)(SC狀態(tài))：溫度和壓力高于Tc和Pc的狀態(tài)

氣體、液體和超臨界流體的性質(zhì)比較性質(zhì)氣體液體超臨界流體101.3kPa，15-30oC15-30oCTc,Pc密度（g/mL）（0.6-2）×10-30.6-1.60.2-0.5粘度[g/（cm.s）]（1-3）×10-4（0.2-3）×10-2（1-3）×10-4擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）0.1-0.4（0.2-3）×10-50.7×10-3超臨界流體(Super—criticalFluid，簡稱SCF)：在臨界溫度和臨界壓力以上的流體，流體性質(zhì)介于氣體和液體之間。其密度和溶解能力類似液體，而遷移性和傳質(zhì)性類似于可壓縮氣體。3.3超臨界流體的選擇原則

性質(zhì)穩(wěn)定，對設(shè)備無腐蝕,不與萃取物發(fā)生反應(yīng)；臨界溫度應(yīng)接近常溫或操作溫度；操作溫度應(yīng)低于被萃取溶質(zhì)的分解變質(zhì)溫度；臨界壓力低，以節(jié)省動力費(fèi)用；對被萃取物的選擇性高(容易得到純產(chǎn)品)；純度高，溶解性能好，以減少溶劑循環(huán)用量：貨源充足，價格便宜，考慮選擇無毒的氣體。超臨界流體萃取劑的臨界特性流體名稱臨界溫度℃臨界壓力MPa臨界密度g/cm3CO231.17.380.460N2O36.67.170.451NH3132.411.280.236CClF328.83.900.578C4H1010.03.800.228C3H896.84.2H2O374.322.1超臨界CO2的特性C02在常溫常壓下為氣體，Tc=31.3℃,Pc=7.38Mpa；產(chǎn)品無有害殘留，且C02可循環(huán)使用，省去環(huán)保處理；親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃取，如揮發(fā)油、烴、酯；化合物的極性基團(tuán)愈多，分子量愈高，就愈難萃??；

3.4超臨界流體萃取的流程3.5超臨界流體萃取的影響因素影響超臨界流體萃取效果的因素有：1）萃取條件，包括壓力、溫度、時間、溶劑及流量等；2）原料的性質(zhì)，如顆粒大小、水分含量、組分的極性等；3）萃取劑的種類。萃取過程的影響因素-壓力CO2超臨界流體中苧烯（I）和纈草烷酮（II）的溶解度等溫線萃取壓力影響超臨界相密度壓力對萃取效果的影響還與溶質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)

萃取過程的影響因素-溫度苧烯和香芹酮在CO2超臨界流體中的溶解度與溫度的關(guān)系超臨界流體的密度隨溫度升高而下降導(dǎo)致溶解能力下降升高溫度可提高分離組分的揮發(fā)度和擴(kuò)散能力萃取過程的影響因素時間:適宜的時間，會提高提取效率。萃取劑流量:一定時，萃取時間越長，收率越高。物料性質(zhì)-粒度：物料的粒度越小，擴(kuò)散程度越短，有利于SCF向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質(zhì)效果，但物料粉碎過細(xì)會增加表面流動阻力反而不利于萃取物料性質(zhì)-水分：萃取劑：臨界溫度相同的萃取劑，與被萃取溶質(zhì)化學(xué)性質(zhì)越相似，溶解能力越大。在超臨界流體中加入夾帶劑，可以改變?nèi)苜|(zhì)的溶解度，以及超臨界流體的選擇性。例如甲醇，乙醇，水(夾帶劑）等。

大蒜油的提取大蒜→挑選→清洗→去皮→組織粉碎→超臨界CO2

萃取→分離→蒜油↑↓加壓泵←CO2←補(bǔ)充CO2大蒜油的提取易在CO2超臨界流體中溶解：烷烴:碳原子數(shù)小于12的正構(gòu)烷烴烯烴:碳原子數(shù)小于10的正構(gòu)烯烴醇:其碳原子數(shù)小于6的醇酚:甲基苯酚的溶解度為20%（CO2超臨界流體中甲基苯酚的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。醚:其碳原子數(shù)小于4的醚羧酸:其碳原子數(shù)小于10的羧酸。酯:酸主鏈碳原子數(shù)小于12的羧酸和低級醇生成的酯。醛:其碳原子數(shù)小于7的醛酮:其碳原子數(shù)小于8的酮高聚合物:高分子量的高含氟的聚合物和聚有機(jī)硅氧烷能溶于CO2超臨界流體。不溶于CO2超臨界流體：無機(jī)鹽、多元酸、多元醇、糖、淀粉和氨基酸等極性物和大分子的非極性物和普通的表面活性劑3.6應(yīng)用技術(shù)中草藥有效成分的提取

超臨界CO2萃取能夠用于揮發(fā)油、生物堿、類黃酮、香豆素和木脂素、糖苷等多種中草藥有效成分提取藥物化學(xué)成分分析去除或減少有毒、有害的污染在藥劑中的應(yīng)用:制備微粒萃取天然香料保健食品中的應(yīng)用研究

3.7展望應(yīng)用范圍擴(kuò)展到水溶液體系,在極性、大分子中藥成分提取中應(yīng)用超臨界流體萃取和