GB/T 223.66-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測定鎢量

UDC223.14/.15:543.06H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB223.66—89鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙味-三氯甲烷萃取光度法測定鴿量MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent1989-03-31發(fā)布1990-07-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙味-三氯甲烷萃取GB223.66-89光度法測定鴿量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫氰酸鹽-鹽酸氯丙峰-三氯甲燒萃取光度法測定量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、中、低合金鋼中鴿量的測定。測定范圍0.0020%～0.100%。方法提要在5mol/L鹽酸介質(zhì)中,六價(jià)鴿經(jīng)氯化亞錫還原后與硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪形成黃色的三元配合物，被三氯甲燒萃取后，測最其吸光度。鋼鐵中常見的共存元素不干擾測定。顯色液中6mg的錳、2.5me的用經(jīng)三氯化鈦還原、及2.5me的餛經(jīng)氫氰酸搶蔽后，均不干擾測定。3試劑3.1酸（pl.198/mL）。3.2消酸（pl.428/mL）.3.3高氯酸（p1.678/mL）。3.4磷酸(D1.708/mL)。3.5氫氟酸（p1.158/mL)。3.6氯化亞錫溶液(43%)：稱取43g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)溶于52mL鹽酸(3.1)中，加熱至溶液漫清冷至室溫，用水稀釋至100mL.混勺用時(shí)現(xiàn)配，3.7三氯化鈦溶液(3%):移取20mL市售三氯化鈦(15%)于100mL容量瓶中，加30mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度，加數(shù)粒純鋅充分還原后使用。3.8硫氰酸銨溶液(36%):稱取368硫氰酸銨溶于80mL水中，用水稀釋至100mL。3.9鹽酸氯丙牽-三氯甲燒溶液(0.01mol/L):稱取1.7766鹽酸氯丙喙溶于500mL三氯甲燒中，財(cái)于棕色瓶中保存。3.10鴿標(biāo)準(zhǔn)溶液3.10.1稱取1.2605g預(yù)先于800℃灼燒30min的三氧化（99.9%以上),置于200mL燒杯中,用30mL氫氧化鈉(10%)加熱溶解,冷卻，移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含2.00me鳥。3.10.2移取10.00mL鴿標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10.1)置于1000mL容量瓶中，加2粒