標準解讀
GB/T 21982-2008 標準規(guī)定了動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮殘留量的檢測方法,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。該標準適用于豬、牛、羊等動物源性食品中的上述物質(zhì)殘留量測定。
在具體操作過程中,首先需要對樣品進行處理。這通常包括提取、凈化步驟,以確保目標分析物能夠從復(fù)雜的基質(zhì)中有效分離出來,并去除可能干擾后續(xù)分析的雜質(zhì)。對于不同類型的樣品(如肌肉組織、肝臟等),可能會有略微不同的前處理方案,但總體原則是保證提取效率高且回收率穩(wěn)定。
接著使用高效液相色譜儀將樣品組分分離。通過選擇合適的流動相系統(tǒng)以及柱溫條件,可以使待測化合物與其他成分充分分開,從而提高檢測靈敏度與準確性。在此之后,利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進一步確認并定量各個目標化合物。質(zhì)譜部分的工作原理基于離子化后的分子或碎片在電場中的行為差異來實現(xiàn)定性和定量分析,特別是多反應(yīng)監(jiān)測模式下可以非常特異性地識別出目標化合物。
本標準還詳細列出了實驗所需的各種試劑及材料規(guī)格要求、儀器設(shè)備配置建議以及具體的實驗步驟說明。此外,也提供了關(guān)于如何評估方法性能指標(如線性范圍、檢出限、定量限等)的信息,這對于保證測試結(jié)果可靠至關(guān)重要。同時,標準還強調(diào)了實驗室間比對的重要性,通過參與外部質(zhì)量控制計劃等方式來驗證自身檢測能力的一致性和可靠性。
按照此標準執(zhí)行時,應(yīng)嚴格遵守其中的操作指南和技術(shù)參數(shù)設(shè)定,確保獲得準確可靠的分析數(shù)據(jù)。
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GB/T 21982-2008動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21982—2008
動物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
殘留量檢測方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
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20080606發(fā)布20080703實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜21982—2008
前言
本標準附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。
本標準由中華人民共和國國家認證認可監(jiān)督管理委員會歸口。
本標準由中國檢驗檢疫科學研究院負責起草。
本標準主要起草人:彭濤、于靜、嚴矛、代漢慧、李曉娟、國偉、陳冬東、李建中、李淑娟、唐英章。
Ⅰ
書
犌犅/犜21982—2008
動物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
殘留量檢測方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了動物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉烯醇、玉米赤
霉酮和玉米赤霉烯酮殘留量的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于牛肉、豬肉、牛肝、牛奶和雞蛋中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米
赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮殘留量的定性確證和定量測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸/硫酸酯復(fù)合酶水解后,采用乙醚提取,經(jīng)液液分配、HLB固相萃取柱凈化后,
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測和確證,外標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:高效液相色譜級。
4.2乙腈:高效液相色譜級。
4.3無水乙醚。
4.4三氯甲烷。
4.5氫氧化鈉。
4.6三水合乙酸鈉。
4.7磷酸:純度大于85%。
4.8冰乙酸。
4.90.5mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。玻埃鐨溲趸c(4.5)用水溶解并定容至1L。
4.100.05mol/L乙酸鈉緩沖溶液:稱?。叮福缫宜徕c(4.6)用900mL水溶解,冰乙酸調(diào)pH值至
4.8,定容至1L。
4.11磷酸水溶液(1+4,體積比):取10mL磷酸和40mL水混合。
4.12甲醇水溶液(1+1,體積比):?。担埃恚碳状己停担埃恚趟旌稀?/p>
4.13β葡萄糖苷酸/硫酸酯復(fù)合酶:96000U/mLβ葡萄糖苷酸酶,390U/mL
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