化學(xué)試驗作業(yè)指導(dǎo)書

化學(xué)試驗作業(yè)指導(dǎo)書化學(xué)試驗室安全守則試驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙；水、電、氣用后立即關(guān)閉；洗液、強酸、強堿等具有強烈的腐蝕性，使用時應(yīng)特別注意；有刺激性或有毒氣體的試驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，嗅聞氣體時，應(yīng)用手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，，不能將鼻孔直接對著瓶口；揮發(fā)和易燃物質(zhì)的試驗，必須遠離火源；加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害；有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻酸鉀等）要防進入口內(nèi)火接觸傷口，也不能隨便到如水槽，應(yīng)回收處理；稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸沿?zé)诼⑷胨?，并不斷攪動，切勿將水倒入濃硫酸中，一面迸濺，造成灼傷；禁止隨意混合各種試劑試劑，以免發(fā)生以外事故；試驗完畢，將試驗臺面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后離開試驗室?；瘜W(xué)試劑的保存 化學(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，除使用時注意安全和操作規(guī)程外，保管時也要注意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。應(yīng)根據(jù)不同試劑的不同特性，采用不同的保存方法。一般單質(zhì)和無機鹽類的固體 應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無機試劑要和有機試劑分開存放。危險性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開放置，不能混放在一起。易燃液體 主要是有機溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。試驗中常用的有笨、乙醇、乙醚和丙酮（即甘油）等，應(yīng)單獨存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠離火源。易燃固體 無機物中如硫磺、黃磷、鎂粉和鋁粉等，著火點都很低，也應(yīng)單獨存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自然，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。遇水燃燒的物品 金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。強氧化劑 氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強氧化性，當(dāng)受熱、撞擊火混入還原性物質(zhì)時，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)火可燃物放一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。見光分解的試劑 如硝酸銀、高錳酸鉀等；與空氣接觸易氧化的試劑：如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼通風(fēng)處。容易侵蝕玻璃的試劑 如氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料試劑瓶中。劇毒試劑 如氰化鉀、三氧化二砷（砒霜）、升汞等，應(yīng)特別注意有專人妥善保管，取用時應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故?；瘜W(xué)試劑及藥品的使用規(guī)則常用化學(xué)試劑試劑的規(guī)格和適用范圍試劑的規(guī)格和適用范圍級別名稱代號瓶標(biāo)顏色適用范圍一級優(yōu)級純GR綠色痕量分析和科學(xué)研究二級分析純AR紅色一般定性定量分析試驗三級化學(xué)純CR藍色適用與一般的化學(xué)制備和教學(xué)試驗四級實驗試劑LR棕色或其他顏色一般的化學(xué)試驗輔助試劑超純試劑電子純特殊要求的試劑光譜純色譜純指示劑生化試劑化學(xué)藥劑使用基本原則 不同規(guī)格的試劑其價格相差很大，選用時注意節(jié)約，防止超級使用試劑造成浪費。若能達到應(yīng)有的試驗效果，應(yīng)盡量采用級別較低的試劑。試劑的使用和處理注意事項 無論是固體還是液體試劑，一般都要保存玻璃容器內(nèi)，并用塞蓋好。容器外壁上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，液體試劑還應(yīng)注明濃度和配制日期。使用和處理試劑時還應(yīng)注意： 不要用手去接觸試劑，不要去嘗試劑的味道。在聞物質(zhì)的氣味時，只能用手煽動少量氣體入鼻。取用固體試劑時，要用干凈的鑰匙。取用液體試劑時，須用左手將承接試劑的瓶口向右手方向傾斜，用右手持試劑瓶（試劑標(biāo)簽在靠近虎口一側(cè)）向左手方向傾斜倒入承接的試劑瓶瓶口。使用強酸、強堿等腐蝕試劑時，要特別小心。萬一酸、堿液體濺到手上或衣服上，要立即用腳多的水沖洗（如果皮膚灑上濃硫酸，要迅速用不拭去，再用大量水沖洗）。試劑濺再操作臺臺面上，要立即擦拭干凈，以防腐蝕臺面或衣物。取用試劑時應(yīng)注意保持純凈，不要把瓶塞蓋錯，取出用剩的試劑不要放回原瓶。試驗的基本要求試驗次數(shù)與要求每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗的平均值表示測定結(jié)果。在進行化學(xué)分析時，除另有說明外，必須同時做燒失量的測定；其他各項測定應(yīng)同時進行空白試驗，并對所測結(jié)果加以校正。質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示質(zhì)量用g表示，精確至0.0001g。體積用ml表示，精確至0.05ml。滴定度用mg/ml表示。溶液的體積比以三次測定的平均值表示。滴定度和體積比經(jīng)修約后保留四位有效數(shù)字。各項分析結(jié)果均以百分?jǐn)?shù)計，表示至小數(shù)二位。幾個常見的化學(xué)術(shù)語物質(zhì)的量n（mol）表示含有一定數(shù)目粒子的集體。科學(xué)實驗表明，在0.012Kg12C（12C是指原子核內(nèi)有6個質(zhì)子和6個中子的碳原子，其質(zhì)量的/12作為相對原子質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)）中所含有的碳原子數(shù)約為6.02×1023，如果一定量的粒子集體中所含有的粒子數(shù)與0.012Kg12C中所含有的碳原子數(shù)相同，我們就說它為1摩爾。摩爾簡稱為摩，符號為mol。摩爾質(zhì)量M（g/mol）1mol不同物質(zhì)只能感所含有的分子、原子或離子的數(shù)目雖然相同，但由于不同粒子的質(zhì)量不同，因此，1mol不同物質(zhì)的質(zhì)量也不同。1mol任何粒子或物質(zhì)的質(zhì)量以克（g）為單位，在數(shù)值上都等于該粒子的相對原子質(zhì)量或相對分子質(zhì)量。因此，我們將單位物質(zhì)的量的物質(zhì)所具有的質(zhì)量叫摩爾質(zhì)量。也就是說，物質(zhì)的摩爾質(zhì)量是該物質(zhì)的質(zhì)量m（g）與該物質(zhì)的物質(zhì)的量n（mol）之比。摩爾質(zhì)量的符號為M，單位為g/mol。物質(zhì)的量n（mol）、質(zhì)量m（g）和摩爾質(zhì)量M（g/mol）三者間關(guān)系如下：M=m/n物質(zhì)的量濃度c（mol/ L） 單位溶液體積里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量n（mol）來表示的物理量。濃度的表示方法V1+V2 將體積為V1的市售濃溶液與體積為V2的溶劑（除指明者外，一般為水）相混合。質(zhì)量濃度ag/L 將ag固體溶質(zhì)溶于溶劑（常為水）后制成1L溶液。為方便起見，通常用溶劑的體積近似代表溶液的體積。故“制成1L溶液”常近似為“溶于1L試劑中”。如使用含結(jié)晶水的化合物，則在配制方法中予以指明。物質(zhì)的量濃度c（mol/ L） 單位溶液體積里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量n（mol）來表示的物理量。質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w（%） 溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量之比（現(xiàn)在已經(jīng)基本不用這個物理量了）。允許差 此處允許差均為絕對誤差，用百分?jǐn)?shù)表示同一試驗室允許差：同一分析試驗室同一分析人員（或兩個分析人員），采用同一標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差規(guī)定。如超出允許范圍，應(yīng)在短時間內(nèi)進行第三次測定（或第三者的測定），測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差符合允許差規(guī)定時，取其平均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。不同試驗室允許差：兩個試驗室采用本標(biāo)準(zhǔn)方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合允許差規(guī)定。如有爭議應(yīng)商定另一單位協(xié)定標(biāo)準(zhǔn)進行仲裁分析。以只能仲裁報出的結(jié)果為準(zhǔn)，與原分析結(jié)果比較，若兩個分析結(jié)果之差符合允許差規(guī)定，則認(rèn)為原分析結(jié)果無誤?；驹囼灢僮魅芙?用符合精度要求的天平稱量所需質(zhì)量的固體試劑，將其放入燒杯，用適量蒸餾水溶解后，用玻璃棒沿著燒杯壁小心攪動（必要時可以加熱），至試樣完全溶解后，冷卻至室溫。定容 將試樣溶解后稀釋到一定體積的操作叫“定容”。待試劑完全溶解后，將燒杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入倒合適容積的容量瓶中（注意：不要讓溶液灑在容量瓶外邊，也不要讓溶液在刻度線上面沿瓶壁流下）。用蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁2-3次，并將每次洗滌后的溶液都注入容量瓶中。輕輕振蕩容量瓶，使溶液充分混合。然后緩緩將蒸餾水注入容量瓶內(nèi)，直到容量瓶只能感的液面接近容量瓶刻度1cm—2cm處時，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至溶液的凹液面正好與刻度線相切。最后將容量瓶用瓶塞蓋好，反復(fù)上下顛倒，搖勻。（注意：此時搖勻后，溶液液面將稍低于容量瓶標(biāo)線，但無須再滴加蒸餾水至刻度標(biāo)線）溶液的蒸發(fā) 蒸發(fā)溶液最好在水浴鍋上進行，也可在電熱板或溫度較低的墊有石棉網(wǎng)的電爐上進行。在電熱板或電爐上進行時注意控制溫度，用玻璃棒不斷攪動液體，以免蒸發(fā)皿局部過熱而使液滴飛濺出來，且勿使沸騰。 蒸發(fā)時，蒸發(fā)皿上需加蓋表面皿。為有利于蒸發(fā)，表面皿宜用玻璃三角架墊起。沉淀試劑如可以一次性加到溶液中，則應(yīng)沿著燒杯壁倒入或沿著攪棒加入，注意勿使溶液濺出。通常使用滴管將沉淀劑逐滴加入到試樣溶液中（如測三氧化硫時用氯化鋇沉淀硫酸根離子），邊加邊攪，以免沉淀劑局部過濃，攪拌時不要敲打燒杯壁。沉淀所需在熱溶液中，最好使用水浴，勿使沸騰，以免濺出。過濾濾紙的選擇濾紙分兩種：定性和定量濾紙；定量濾紙又分為快速、中速和慢速三種；依大小又可分為：Ф7、9、11、12.5、15、18cm等6種。濾紙的折疊與安放取一張圓形濾紙，線對折成半圓形，再對折成四等分。然后打開成圓錐形，一邊一層，一邊三層，把圓錐形的濾紙尖端向下放入漏斗里，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗口大約低5mm-10mm，多余的濾紙應(yīng)剪去。用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，用洗瓶向濾紙和漏斗間空隙內(nèi)加水，直到漏斗頸及錐體的一部分全被水充滿把紙邊按緊，松開手指，此時水柱即形成。如水柱不能保留，或水柱雖有，但其中含有水泡，說明紙邊液可能有微小空隙，應(yīng)再將紙邊貼緊。過濾放于漏斗下的用以承接濾液的燒杯應(yīng)潔凈，即使濾液不需要，萬一濾紙破或沉淀漏進濾液里，還可重新過濾。把漏斗放在漏斗架上，調(diào)整高度，使漏斗下口靠緊燒杯的內(nèi)壁，這樣可以使濾液沿?zé)瓋?nèi)壁流下，不致濺出來。將上層清液沿玻璃棒慢慢注入漏斗，玻璃棒輕輕接觸濾紙三層的一側(cè)離濾紙上邊緣以下5-6mm處，不可過分用力，否則很可能戳破濾紙而使溶液沿濾紙與漏斗間縫隙漏下。應(yīng)經(jīng)常注意勿使濾液觸及或淹沒漏斗下端。過濾一般用傾瀉法：即待沉淀下沉到燒杯底，盡可能不攪起沉淀而把上層清液先倒至漏斗；然后將洗滌液加再帶有沉淀的燒杯中，攪起沉淀進行洗滌；待沉淀下沉，再倒出上層清夜——這樣一方面可以避免沉淀堵塞濾紙，加快過濾速度；另一方面可使洗滌更充分。沉淀的轉(zhuǎn)移：先于盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液（加入洗滌液的量應(yīng)該使濾紙上一次能容納得了的），并攪動；然后立即將懸浮液轉(zhuǎn)移至濾紙上，重復(fù)幾次，一般可將沉淀全部轉(zhuǎn)移。如仍有少量，可把燒杯傾斜拿在漏斗上方，燒杯嘴向著漏斗，用食指將攪棒架在燒杯口上，攪棒下端向著濾紙三層部分，用洗瓶吹出洗液，沖洗燒杯內(nèi)壁，以洗出沉淀。如還有少量沉淀粘在壁上，可撕以小張無灰濾紙將其擦下，放在漏斗內(nèi)與沉淀合并，然后仔細(xì)檢查燒杯內(nèi)壁、攪拌表面是否干凈。沉淀的洗滌自洗瓶中吹出洗滌液澆在濾紙三層部分離濾紙上邊緣稍下5-6mm的地方，再盤旋地自上而下洗滌，并借此將沉淀集中到濾紙錐體下部，切勿使洗滌液突然沖在沉淀上。為提高洗滌效率，每次使用少量洗滌液，洗后盡量瀝干；然后再在漏斗上加洗滌液進行下一次洗滌，如此反復(fù)幾次。洗滌至最后，用干凈試管接取約1ml濾液，選擇靈敏而又迅速顯示結(jié)果的定性反應(yīng)來驗證洗滌是否充分。過濾與沉淀的操作，必須不間斷一次完成。若間隔太久，沉淀會干涸，粘成一團，這樣就幾乎無法洗滌干凈。坩堝的準(zhǔn)備和沉淀的包裹坩堝的準(zhǔn)備坩堝用自來水洗凈后，置于熱的鹽酸中泡十幾分鐘，然后用玻璃棒夾出洗凈。洗凈后烘干、灼燒。灼燒可在高溫爐內(nèi)，也可在泥三腳上喲內(nèi)個煤氣燈灼燒?？折釄逡话阕茻?0-15min，其灼燒條件必須同稍后灼稍沉淀時相同。坩堝灼燒后，用預(yù)熱的坩堝鉗夾出，置于耐火板上或坩堝架上稍冷（至紅熱退去），然后放入干燥器中。由于坩堝大下薄厚不一樣，因而充分冷卻時間也不一樣，一般30-50min。同一試驗中空坩堝與盛沉淀灼燒后冷卻時間一致。然后稱量，再灼燒15min冷卻稱量，如此反復(fù)到相鄰兩次稱量差在0.5mg內(nèi)。沉淀的包裹晶形沉淀 用頂端細(xì)而燒圓的玻璃棒，將濾紙的3層部分挑起，用潔凈的鑷子將濾紙和沉淀一起取出放于已灼燒至恒量的坩堝中，然后合緊濾紙錐體底部。膠狀蓬松沉淀 在漏斗中進行包裹，即用攪棒將濾紙四周邊緣向內(nèi)折，把圓錐體敞口封上，然后取出，倒轉(zhuǎn)過來，尖頭向上，安放于已灼燒至恒量的坩堝中?；一?將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒至恒量的坩堝中，在萬用電爐上低溫度烘干；在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無黑色炭顆粒。沉淀灼燒后的稱量稱量方法同空坩堝時，但盡可能快些，特別是對吸濕性強的沉淀。第二次稱量時，可先將砝碼按第一次所稱值放好，再取出坩堝置于天平內(nèi)稱量，加快速度。直至相鄰兩次質(zhì)量差在0.5mg以內(nèi)。恒量 經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達恒量。檢查氯離子（硝酸銀檢驗） 按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)ml水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢驗不在渾濁為止。儀器配件的制作簡單玻璃加工技術(shù) 在化學(xué)試驗和科研中可，當(dāng)用玻璃一起裝配成一套試驗裝置時，一般會用橡膠塞子、玻璃管、橡皮管等將這些儀器連接在一起。因此，首先要對所用的玻璃管進行加工，使之適合裝配工作的需要。簡單的玻璃加工通常是指玻璃管（棒）的截斷、圓口、彎曲和拉伸。玻璃管（棒）的截斷 玻璃管（棒）的截斷可用肩挫、三角挫或小砂輪片。將玻璃管（棒）平放在實驗操作臺上，用挫刀（或砂輪片）的鋒棱壓在玻璃管（棒）要截斷處，然后用力向前或向后拉一次。在玻璃管上刻劃一條清晰、細(xì)直的深痕。注意不要來回挫。要折斷玻璃管（棒）時，只要用拇指抵住挫痕的背面，輕輕外推，同時用食指和拇指將玻璃管（棒）向兩邊拉，將玻璃管（棒）截斷。玻璃管（棒）的圓口 新截斷的玻璃管（棒）截面很鋒利，容易割傷皮膚，且難以插入塞子的圓孔內(nèi)，因此必須放在氧化火焰中熔燒，使之平滑，這一操作稱為圓口。方法是將端面斜插如酒精噴燈或煤氣燈的氧化火焰中加熱，角度一般為45度，并且緩慢轉(zhuǎn)動，將端面熔燒呈圓滑為止。注意，圓口時，燒的時間不宜過長，玻璃管口徑縮甚至封死。熔燒后的玻璃管（棒）應(yīng)該放在石棉網(wǎng)冷卻，不能直接放在桌面上。玻璃管的彎曲 連接儀器裝置時，有時需要將玻璃管彎成一定角度。彎玻璃管時，先用小火將玻璃管預(yù)熱一下，然后雙手持玻璃管，將要彎曲的部分斜插如氧化焰中加熱以增加玻璃管的受熱面積，同時雙手緩慢二均勻轉(zhuǎn)動玻璃管（兩手用力要均等，轉(zhuǎn)動要同步，以免玻璃管在火焰中扭曲）。當(dāng)玻璃管受熱部分發(fā)出黃紅光而且變軟時，立即將玻璃管移離火焰，稍等一二秒鐘，待溫度均勻后用“V”字形手法準(zhǔn)確彎至一定的角度。玻璃管（棒）的拉伸拉伸時加熱玻璃管（棒）的方法與彎曲玻璃管相同，不過要燒得更軟一些。玻璃管（棒）應(yīng)燒到黃紅色時才可以從火焰中取出，沿水平方向邊拉邊來回轉(zhuǎn)動玻璃管（棒）拉至縮需細(xì)度時，一手持玻璃管（棒），使之垂直下垂片刻。冷卻后，按所需的長度在拉細(xì)的部位截斷，把尖口在火焰上小心地熔平（要防止把尖口燒熔封閉），即成一尖嘴玻璃管。把另一端熔平且適當(dāng)擴大關(guān)口，冷卻后套上一個合適的橡皮頭，便制成一支滴管。橡膠塞或木塞的鉆孔 根據(jù)試驗需要，選取一個橡皮塞，使小頭向上平放在一塊小木版或硬紙殼上（不能直接放在桌面上，一面損壞桌面或鉆孔器），左手捏住橡皮塞，右手握住鉆孔器（選擇直徑比玻璃管略小的鉆孔器）和橡皮塞成垂直方向用力鄉(xiāng)下旋轉(zhuǎn)，把橡膠塞穿孔（注意捅出塞進鉆孔器中的橡膠屑）。橡膠塞的裝配 把準(zhǔn)備好的曲玻璃管由橡膠塞的大頭慢慢旋轉(zhuǎn)插入塞孔（要特別小心不要折斷玻璃管，這里最好不要沾水，否則想要再拔出來就非常困難了）。曲管的另一端（用水潤濕一下）插進一橡皮管內(nèi)，最后橡皮管的另一端再插入準(zhǔn)備好的尖嘴玻璃管，即成。玻璃儀器的洗滌和干燥 化學(xué)試驗中使用的玻璃儀器常黏附有化學(xué)藥品，既有可溶性物質(zhì)，也有灰塵和其他不溶性物質(zhì)以及油污等。為了使試驗得到正確結(jié)果，試驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有時還需要干燥，所以需要對玻璃儀器進行洗滌和干燥。玻璃儀器的洗滌根據(jù)試驗要求、污物性質(zhì)和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。其方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。一般污物的洗滌方法用水刷洗 用毛刷刷洗儀器（從外到里），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物質(zhì)、部分不容性物質(zhì)和塵土等，但不能除去油污等有機物質(zhì)。用去污粉、肥皂粉或洗滌劑洗 用蘸有肥皂粉或洗滌劑的毛刷擦拭，再用自來水沖洗干凈，可除去油污等有機物質(zhì)。 用上述方法不能洗滌的儀器或不便于用毛刷刷洗的儀器，如容量瓶、移液管等，若內(nèi)壁黏附油污等物質(zhì)，則可視其油污程度，選擇洗滌劑進行清晰，即先把肥皂粉或洗滌即陪成溶液，倒少量洗滌液于容器內(nèi)振蕩即分鐘或浸泡一段時間后，再用自來水沖洗干凈。用鉻酸洗液洗滌 鉻酸洗液是用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸配制而成，具有極強的氧化性和酸性，能徹底除去油污等物質(zhì)。但在使用時要注意不可濺在身上，以免灼傷皮膚和燒破衣服。取用該洗液洗移液管時，只能用洗耳球吸取，千萬不能用嘴吸取。用過的洗液應(yīng)仍倒會原來密封的瓶中。鉻酸洗液的配制 粗稱10g工業(yè)用重鉻酸鉀，研細(xì)置于燒杯中，加水30ml，加熱使溶解，然后冷卻，在不斷攪拌下慢慢假如工業(yè)用濃硫酸170ml（加入時要注意安全），配好的溶液呈深褐色，冷卻后保存在具有玻璃塞的細(xì)口瓶中備用。鉻酸洗液的用法酸式滴定管 將鉻酸洗液倒入酸式滴定管中：如浸泡，則時間為20-30min，然后將鉻酸洗滌液倒回原瓶如僅用少量洗滌液潤洗，兩手平持酸式滴定管轉(zhuǎn)動，直至洗滌液濕潤整個管壁，然后再倒回原瓶。堿式滴定管 應(yīng)將堿式滴定管倒立在洗滌液中，用抽氣泵將洗滌液抽至淹沒刻度部分（注意不要污損橡皮管），或者先將橡皮管卸下，用橡膠塞堵住下口，然后再倒入洗滌液進行洗滌。浸泡或潤洗的方法同酸式滴定管。移液管 可放在大量筒內(nèi)用洗滌液浸泡或用洗耳球吸取少量洗滌液進行洗滌。容量器皿用洗滌液浸洗后，先用清水洗至流出液無色，然后再用少量蒸餾水潤洗2-3次。鉻酸洗液使用注意事項鉻酸洗液可反復(fù)使用，直至洗滌液變成綠色才失去去污作用。鉻酸洗液因具有很強氧化能力，而對玻璃腐蝕作用又比較小，因此過去使用廣泛，但6價的鉻對人體有害，所以能不用盡量不用。一般器皿的洗滌方法容量器皿如無明顯污垢，可直接用清水刷洗，再用少量蒸餾水洗2-3次即可；用純水沖洗時，采用順壁沖洗和振蕩以及每次用少量水而多次沖洗的辦法。如有明顯污垢時，則應(yīng)如下述方法洗滌。燒杯、錐形瓶、試劑瓶、表面皿等 可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其內(nèi)外表面滴定管、容量瓶、吸管等量器 為避免容器內(nèi)壁受機械磨損而影響容積、測量的準(zhǔn)確度，一般不用刷洗。如其內(nèi)壁沾有油脂性污物，用自來水不能洗凈時，苛責(zé)選用合適的洗滌劑淌洗，必要時把洗滌劑先加熱，并浸泡異端時間。特殊污物的洗滌方法 對于某些污物用通常的方法不能洗滌除去，則可通過化學(xué)反應(yīng)將黏附在器壁上的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)。例如，鐵鹽引起的黃色污物可通過加入稀鹽酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接觸、盛放高錳酸鉀后的容器可用草酸溶液清洗（沾在受傷的高錳酸鉀也可同樣清洗）；沾在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸處理使之溶解；沾有碘時，可用碘化鉀溶液浸泡片刻，或加入稀的氫氧化鈉溶液溫?zé)嶂?，或用硫代硫酸鈉溶液也可除去；銀鏡反應(yīng)后黏附的銀或有銅附著時，可加入稀硝酸，必要時可稍微加熱，以促進溶解。 用自來水洗凈的玻璃儀器，還需要用蒸餾水或去離子水淋洗2-3次，洗凈的玻璃儀器器壁上不能掛有水珠。玻璃儀器的干燥 玻璃儀器的干燥方法有以下幾種：倒置涼干 將洗凈的儀器倒置在干凈的儀器架上或儀器柜內(nèi)自然涼干。熱（或冷）風(fēng)吹干 儀器如急需干燥，則可用吹風(fēng)機吹干。對一些不能受熱的容量器皿可用吹冷風(fēng)干燥。如果吹風(fēng)前用乙醇、乙醚、丙酮（即甘油）等易揮發(fā)的水溶性有機溶劑沖洗一下，則干得更快。加熱烘干 洗凈的儀器可放在烘箱內(nèi)烘干。烘干溫度一般控制在105度左右，儀器放進烘箱前應(yīng)盡量把水倒凈。能加熱的儀器如燒杯、試管也可直接用小火加熱烘干。加熱前，要把儀器外壁的水擦干，加熱時，儀器口要略向下傾斜。常用玻璃容量器皿的分類及使用方法 常見玻璃儀器有滴定管、移液管和容量瓶等滴定管 滴定管是用來準(zhǔn)確測量流出液體積的量器。依顏色劃分可分為有色和無色；依所盛溶液種類可分為堿式和酸式的。滴定管分類堿式滴定管 下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再連接以尖嘴玻璃管?？墒⒎艍A性液體，但不能盛放高錳酸鉀和硝酸銀等強氧化性溶液和腐蝕橡皮的溶液。酸式滴定管 下端為玻璃活塞，可盛放酸性液體及氧化劑溶液。有色滴定管 主要盛放見光易分解的溶液，如高錳酸鉀、硝酸銀等。滴定前的準(zhǔn)備洗滌干凈 滴定管在使用前必須洗滌干凈旋塞涂抹凡士林為防止滴定管漏水，可將旋塞取下，用布或濾紙將旋塞和槽擦干，絕對不能有水。在旋塞上涂抹一薄層凡士林，然后將旋塞小心地插入槽內(nèi)來回轉(zhuǎn)動數(shù)次，直到整個轉(zhuǎn)動部分潤滑而透明。凡士林不能涂得太多，否則容易把孔堵塞；也不能太少，少了則潤滑不夠，甚至?xí)┧?。涂得好的旋塞呈透明，無氣泡，旋轉(zhuǎn)靈活。最后用水檢驗是否堵塞及漏水。 為防在地丁中旋塞脫出，可從橡皮上剪一圈橡皮，套住旋塞末端。潤洗在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)先用少量溶液潤洗滴定管2-3次，每次5-10ml，以防溶液的濃度被管內(nèi)殘留的水分所稀釋。潤洗時應(yīng)將滴定管傾斜轉(zhuǎn)動，使溶液潤濕整個內(nèi)壁，然后直立，將溶液從下口放出。裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液直接從貯液瓶倒進滴定管，不要依靠其他儀器，如漏斗、燒杯等。排除氣泡 將標(biāo)準(zhǔn)溶液注滿滴定管后，檢查活塞下部市斗存有氣泡。如有，可轉(zhuǎn)動活塞使溶液急速下流逐去氣泡。如為堿式滴定管，可將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用兩指擠壓使溶液從尖嘴管口噴出，氣泡即可除盡。橡皮管中氣泡是否排出，可把橡皮管對著光照檢查。調(diào)零 將管內(nèi)液面調(diào)節(jié)倒一準(zhǔn)確刻度（最好是“0”處），并除去懸掛再管下端的液滴，把滴定管垂直夾在滴定管夾上。讀數(shù) 滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，讀數(shù)是視線必須與液面水平： 無色或淺色的溶液，讀取與彎月面底部相切的刻度； 深色溶液（如高錳酸鉀），可讀取與液面上沿相齊的刻度。藍線滴定管后壁有一條白底藍線，液面呈藍色尖端便于讀數(shù)。滴定管的使用在使用酸式滴定管時：左手握住整個活塞和塞套部位，拇指在前，食指和中指在后來控制活塞。在轉(zhuǎn)動活塞時，手指微微彎曲，輕輕向里扣住，這樣即可作到操作靈活又不致使活塞松脫。在使用堿式滴定管時：左手大拇指、食指捏擠玻璃珠外橡皮管（注意，不要捏擠玻璃珠下部，否則在放手時容易產(chǎn)生氣泡），使之與玻璃珠之間使形成一條縫隙，溶液即可流出。為防止溶液滴至外面，管下端應(yīng)伸入錐形瓶口或燒杯口內(nèi)。滴定與搖動要同步：滴定時，右手拿住錐形瓶瓶頸，隨滴隨搖（或用玻璃棒攪拌溶液），搖時以同一方向作圓周運動（要防止瓶內(nèi)溶液濺出瓶外），這樣可使滴下的溶液能較快地被分散進行化學(xué)反應(yīng)滴定不要太快（不快于3-4滴/秒），否則易過終點。在滴定接近終點時，滴定的速度要放慢，每次加入1滴甚至半滴。半滴的加入方法時使溶液液滴旋管管尖而不讓液滴自由滴下，再用錐形瓶內(nèi)壁將其擦下（或用玻璃版納感尖端觸及液滴，再將帶上液滴的玻璃棒尖端浸入燒杯內(nèi)的溶液中），然后用洗瓶吹入少量水，將內(nèi)壁附著溶液洗下去。滴定至終點時，應(yīng)用洗瓶將附著在容器內(nèi)壁上的溶液洗下去。滴定時所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)不超過滴定管容量，否則二次讀數(shù)，誤差將增大。讀數(shù)方法：用兩手指把管上端垂直拿出（不可拿裝有溶液部分）進行讀數(shù)。如無色，則讀取彎液面的最低點；如有色，則讀最上緣。應(yīng)讀至0.01ml。在溶液快速滴出后，應(yīng)等待片刻，容溶液完全從壁上滾下再讀數(shù)。50ml滴定管以70-150s流完溶液為理想。帶有白底藍線的滴定管時，則按藍線的最尖部分于分度線上相重合的一點進行讀數(shù)。移液管 移液管常用于準(zhǔn)確量取小體積液體。通常有兩種形狀：一種中間有一膨大部分，上面有一環(huán)形刻度的稱為大肚移液管；另一種直形的帶有分刻度的稱為刻度移液管（或直形移液管）。 大肚移液管：有5、10、20、25、50和100ml等多種規(guī)格，讀數(shù)部分管徑越小，準(zhǔn)確性越高。 直形移液管：可量取所需范圍內(nèi)溶液，但準(zhǔn)確度較差。 移液管使用方法：洗滌 移液管使用前必須洗滌干凈潤洗 用待吸取的溶液潤洗管壁2-3次，以保證轉(zhuǎn)移的溶液濃度不變。潤洗時，可倒少許溶液于以干凈二干燥的小燒杯中，吸取少量溶液將管傾斜轉(zhuǎn)動，使溶液潤濕內(nèi)標(biāo)線下的所有內(nèi)壁，然后直立，將溶液由尖嘴口放出。吸取溶液 用右手拇指和中指捏住移液管的上部，把管的下口深插入溶液中（以免液面下降后移液管吸空而吸入氣泡），用洗耳球把溶液吸至刻度以上，迅速用食指按住管的上口，然后稍松食指，平視刻度，同時以拇指和中指轉(zhuǎn)動管身使液面平穩(wěn)下降，直至液面的彎月面底部與刻度相切，立即按緊食指。轉(zhuǎn)移溶液 把受液容器稍傾斜，再將移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖與容器內(nèi)壁接觸，抬起食指使溶液自由流出，等流完后，按規(guī)定再等待15s或3s，即將移液管取出。管尖殘留液 在使用非吹入式直形移液管或無分度的大肚移液管時，殘留于管尖的液滴不必吹出，因在校正移液管時液沒有把這滴計算在流出體積之內(nèi)。容量瓶 容量瓶用于準(zhǔn)確稀釋溶液或配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，它是一種細(xì)頸犁形的平底瓶，帶有磨口塞或塑料塞。頸上有一環(huán)狀標(biāo)線，表示在所指溫度下當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時，溶液體積恰好與瓶上所注明的體積相等，主要有以下幾種規(guī)格：50、100、200、250、500、1000、2000ml等。 在容量瓶中稀釋溶液時，當(dāng)溶液裝至約2/3處，旋搖容量瓶使溶液初步混合（不可倒轉(zhuǎn)容量瓶），然后仔細(xì)加水至接近標(biāo)線時，可用滴管逐滴加入蒸餾水，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止。蓋緊瓶塞，一手食指緊壓瓶塞，另一手大拇指、食指、中指握住瓶底，將瓶倒轉(zhuǎn)使氣泡上升到頂并將溶液搖動數(shù)次，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡再上升到頂，如此反復(fù)數(shù)次，直至溶液混勻為止。 容量瓶不宜長期存放溶液，尤其使堿性溶液，因它會腐蝕瓶壁并使瓶塞粘住無法打開。如溶液使用時間較長，應(yīng)將溶液倒入干凈的試劑瓶中貯存，倒入前試劑瓶前應(yīng)用該溶液少量洗2-3次。常用儀器及設(shè)備 電爐 電爐為最常用的熱源。220V的有500、1000、1200、1500和2000W等多種規(guī)格。 使用時，應(yīng)注意如下事項：爐絲不凸出凹槽，穿過底盤時要用小瓷管套好。電爐絲電源線用瓷接線柱連接，螺釘要擰緊，以減小接觸電阻，防止因為發(fā)熱過多而將連接部分燒熔。爐盤凹槽要經(jīng)常保持清潔，在斷電下清除灼糊物，保持傳熱良好，延長使用壽命。依加熱要求選擇功率。如用來加熱試驗溶液，功率不要太高。1500W和2000W的電爐應(yīng)在爐前加接依可控調(diào)壓器（即萬用電爐），調(diào)節(jié)電爐供電電壓，從而調(diào)節(jié)火爐溫度，緩和加熱。高溫電阻爐（也稱馬弗爐） 常用于測定燒失量、熔融硅酸鹽試樣、灼燒沉淀等。溫度可達1100-1200度。但一般使用不超過1000度。分析天平（試驗室最精密儀器）分類 依結(jié)構(gòu)分——等臂和不等臂 依稱量盤數(shù)量分——單盤和雙盤 依精度分——10個級別，如下所述精度 相對精度=準(zhǔn)確稱量的最小質(zhì)量÷最大載荷級別12345678910相對精度1×10-72×10-75×10-71×10-62×10-65×10-61×10-62×10-55×10-51×10-4 如常用的全機械加碼光電分析天平TG328A：最大載荷=200mg，名義分度值=0.0001g，其相對精度=0.0001/200=5×10-7。所以該天平為三級分析天平。 一般分析要求至少四級天平。分析天平的使用及注意事項稱量前應(yīng)先檢查天平狀況，天平盤和底板是否清潔，天平位置是否水平，天平各部件是否處在正常位置，如有不合之處，應(yīng)作相應(yīng)處理。稱量時不要開動前門（前門只供安裝、調(diào)整和維修用），應(yīng)使用側(cè)門，以防呼出熱氣、水蒸氣、二氧化碳?xì)饬饔绊懛Q量。稱量前應(yīng)先測定零點，即天平在不載重時自由擺動靜止后指針在標(biāo)尺上所處的位置。測定時天平門應(yīng)完全關(guān)閉，用左手輕輕啟開旋紐，使指針自由擺動，頭兩次不計讀數(shù)。待天平擺動正常后，從連續(xù)幾次讀得的擺動值中求處零點。測定時，通常是連續(xù)記5次（例如左擺2次右擺3次）或3次（左擺1次右擺2次）指針擺動的格數(shù)，然后算出左方平均值與右方平均值的中間電，次點即為零點。阻尼天平因指針的擺動能迅速停止，當(dāng)天平停止擺動后，觀察并記錄指針在標(biāo)尺上所處的格數(shù)，讀至小數(shù)點后一位數(shù)。然后慢慢關(guān)閉天平，再測定一次。零點應(yīng)在標(biāo)尺中央左右一小格范圍內(nèi)，最好恰好在0處，如差別太大，可以輕輕地轉(zhuǎn)動天平梁兩端的調(diào)節(jié)螺絲。電光天平的零點如與光幕上的不重合，可撥動旋紐右側(cè)的微動調(diào)節(jié)桿，挪動光幕的位置使其重合。若相差較大時，則可轉(zhuǎn)動天平梁上端的兩個平衡螺絲來調(diào)節(jié)，使指針對準(zhǔn)“0”點在天平盤上取放物品和砝碼時，沿砝碼標(biāo)尺移動游碼以及開關(guān)天平門時，必須在天平處于休止?fàn)顟B(tài)下進行，以免發(fā)生劇烈震動而磨損瑪瑙刀口，轉(zhuǎn)動旋紐時要輕開輕關(guān)。為使天平休止而關(guān)閉旋紐時，應(yīng)在指針通過標(biāo)尺中線時進行。被稱物品的溫度應(yīng)與室溫相同。溫?zé)岷瓦^冷的物品應(yīng)先放在干燥器中20-30min，待被稱物品的溫度與室溫相同后；再進行稱量。不然，會影響天平盤附近氣溫發(fā)生變化而使稱量不準(zhǔn)確。被稱物品要用適當(dāng)?shù)娜萜鳎ㄈ绶Q量瓶、坩堝、表面皿等）盛放，不可直接放在天平盤上；稱量。具有腐蝕性蒸氣或吸濕性的物品必須放在密閉容器中稱量。稱量時，被稱物品放左盤，砝碼放右盤。砝碼應(yīng)用鑷子夾取，并應(yīng)按大小依次取換。最大的砝碼放在天平盤中央，小砝碼放在大砝碼周圍，片碼應(yīng)按大小順序排列在砝碼前面，不要重疊。電光天平加砝碼應(yīng)一檔一檔慢慢加，防止砝碼跳落或互相碰撞。每一砝碼及片碼在砝碼盒中有其固定的位置，不得亂放。砝碼除了放在砝碼盒內(nèi)的應(yīng)有位置和放在天平盤以外，不得放在其他地方。片碼槽的玻璃蓋拿起后應(yīng)靠放在砝碼盒蓋的里面。砝碼在不用時應(yīng)立即蓋好盒蓋以防塵土落入。在任何情況下，被稱物品不得超過天平的最大載重量。為避免由于天平力臂不等和砝碼誤差所產(chǎn)生的誤差，在同一分析過程所有稱量都應(yīng)使用同一天平和砝碼。稱量結(jié)果應(yīng)立即記錄在記錄本上，不得記在其他地方。記錄時應(yīng)先根據(jù)砝碼盒內(nèi)空位將質(zhì)量記下，然后將砝碼有盤上依大小次序取下放回盒中原位時再與原