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文檔簡介
實(shí)驗(yàn)一動物性食品的新鮮度檢驗(yàn)第一頁,共三十頁,2022年,8月28日感官檢查色澤組織狀態(tài)粘度氣味煮沸后肉湯一、豬肉的新鮮度檢驗(yàn)第二頁,共三十頁,2022年,8月28日理化檢驗(yàn)
肉的理化檢驗(yàn)主要是以尋找蛋白質(zhì)分解的最終產(chǎn)物為基礎(chǔ),進(jìn)行定性和定量分析,主要包括以下幾種:
氨的檢驗(yàn)硫化氫試驗(yàn)pH值測定總揮發(fā)性鹽基氮的測定第三頁,共三十頁,2022年,8月28日肉品腐敗過程中的物理化學(xué)變化產(chǎn)生胺類物質(zhì)(精氨酸、賴氨酸、組氨酸、酪氨酸、色氨酸)酚類物質(zhì)第四頁,共三十頁,2022年,8月28日肉品腐敗過程中的物理化學(xué)變化吲哚、甲基吲哚硫醇、甲烷、硫化氫、氨、二氧化碳第五頁,共三十頁,2022年,8月28日豬肉的TVBN值測定揮發(fā)性鹽基氮(VolatileBasicNitrogen,VBN)又叫總揮發(fā)性鹽基氮(TotalVolatileBasicNitrogen,TVBN),動物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過程中,蛋白質(zhì)發(fā)生分解而產(chǎn)生的氨和胺類等堿性含氮物質(zhì)。第六頁,共三十頁,2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)原理
揮發(fā)性鹽基氮在測定時遇弱堿劑氧化鎂即被游離而蒸餾出來,餾出的氨被硼酸吸收,生成硼酸銨。其反應(yīng)式為:
2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O
使吸收液由酸性變?yōu)閴A性,混合指示劑由紫色變?yōu)榫G色,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使混合指示劑再由綠色反至紫色即為終點(diǎn)。根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算揮發(fā)性鹽基氮含量。第七頁,共三十頁,2022年,8月28日操作步驟用0.01mol/L鹽酸終點(diǎn)至藍(lán)紫色第一滴冷凝水時開始計(jì)時,蒸餾5min即停止10mL吸收液+5-6滴混合指示液置于冷凝管下端并插入吸收液的液面下吸取濾液5.0mL+氧化鎂混懸液加100mL水、浸漬30min切碎攪勻、稱取10g待檢肉樣關(guān)閉蒸汽出口管通入蒸汽蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)、蓋塞加水以防漏氣第八頁,共三十頁,2022年,8月28日Z=
式中:Z------樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量,mg/100g;V1------測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V2---------試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C-------鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,moI/L14-------與1.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCI)=0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)暮量吮硎镜牡馁|(zhì)量m-------樣品質(zhì)量,g。計(jì)算(V1—V2)×C×14m×(5/100)第九頁,共三十頁,2022年,8月28日注意事項(xiàng)半微量定氮裝置參照蛋白質(zhì)測定。半微量定氮裝置在使用前通入水蒸氣對其內(nèi)室充分洗滌后開始作空白試驗(yàn)。操作結(jié)束后,用稀硫酸溶液并通人水蒸氣將蒸餾器內(nèi)室中殘留物洗凈,然后再用蒸餾水同樣洗滌。空白試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定后才能正式測定樣品。每個樣品測定之前應(yīng)用蒸餾水洗滌儀器2~3次。第十頁,共三十頁,2022年,8月28日二、油脂的新鮮度檢驗(yàn)感官指標(biāo)凝固時色澤、組織狀態(tài):白色或帶黃色,組織細(xì)膩,呈軟膏狀。融化時色澤、透明度:微黃色,澄清透明。氣味及滋味:有豬油固有的香味及滋味理化指標(biāo):如表10-2所示:第十一頁,共三十頁,2022年,8月28日1.油脂酸價測定實(shí)驗(yàn)原理油脂暴露于空氣中一段時間后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下,部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸,使油脂變質(zhì)酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。第十二頁,共三十頁,2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼盟釅A滴定油脂中游離脂肪酸含量的原理與操作技能。明確測定酸價的意義,并通過測定,以評定該食品是否符合國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。酸價:中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù),即來表示。通過測定酸價的高低來檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。第十三頁,共三十頁,2022年,8月28日測定方法油脂用醇醚混合溶解后,以酚酞為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定,根據(jù)其消耗量,計(jì)算油脂的酸價。第十四頁,共三十頁,2022年,8月28日操作步驟準(zhǔn)備樣品:取潔凈的三角瓶兩只分別準(zhǔn)確稱取油脂樣品2.0克,另取一只三角瓶不加油樣作為空白對照。在三只瓶中分別加入30毫升乙醚-乙醇混合液,仔細(xì)搖動混勻。滴定:油脂溶解后加入1%酚酞指示劑1-2滴,用0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液進(jìn)行滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色,30s不褪色為止。第十五頁,共三十頁,2022年,8月28日計(jì)算
酸價(mgKOH/g油)=
式中:V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,ml;
N——?dú)溲趸浫芤寒?dāng)量濃度;
56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量;
W——試樣重量,g。
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2mgKOH/g油,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果,測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
V×N×56.1W第十六頁,共三十頁,2022年,8月28日表10-2豬油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價/(mgKOH/g)≤1.5過氧化值(meq/kg)
≤16丙二醛(mg%)≤0.25折射率(40℃)1.458-1.462食用豬油酸價指標(biāo)17第十七頁,共三十頁,2022年,8月28日注意事項(xiàng)測定深色油的酸價,可減少試樣用量,或適當(dāng)增加混合溶劑的用量,以酚酞為指示劑,終點(diǎn)變色明顯。測定蓖麻油的酸價時,只用中性乙醇不用混合溶劑。第十八頁,共三十頁,2022年,8月28日2.過氧化值(PeroxideValue,簡稱Po.V)定義:100g油脂中所含的過氧化物與碘化鉀作用,析出游離的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定測得碘的毫克當(dāng)量數(shù)(mg/kg)過氧化物的產(chǎn)生:油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強(qiáng)的過氧化物,進(jìn)而聚合或分解,醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。第十九頁,共三十頁,2022年,8月28日測定原理:油脂在氧化過程中,氧與不飽和碳鏈化合而生成過氧化物。碘化鉀與過氧化物反應(yīng)可釋放出碘,再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量,間接得知油脂的過氧化物的含量。
R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OOO
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第二十頁,共三十頁,2022年,8月28日操作步驟用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘1mL碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞,混勻溶液1分鐘15-25℃避光靜置5分鐘加入約75mL蒸餾水,以0.5%淀粉溶液為指示劑加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取樣(準(zhǔn)確至0.001g)第二十一頁,共三十頁,2022年,8月28日結(jié)果計(jì)算
PV(meq/kg)=×1000式中:V1——用于測定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLV0——用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLC——硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度mol/L;M——試樣的質(zhì)量,g。平行測定結(jié)果符合允許差要求時,以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時保留一位小數(shù),大于12時保留到整數(shù)位。c(V1-V0)m第二十二頁,共三十頁,2022年,8月28日判斷標(biāo)準(zhǔn)新鮮程度過氧化值新鮮油脂<0.03尚新鮮,但不宜貯藏0.03~0.06新鮮度可疑0.06~0.15變質(zhì)>0.15第二十三頁,共三十頁,2022年,8月28日注意事項(xiàng)估計(jì)值小于12時用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,大于12時用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定過程要用力振搖。以同一試驗(yàn)進(jìn)行平行測定??瞻自囼?yàn):測定的同時進(jìn)行空白試驗(yàn),如果空白試驗(yàn)超過0.1mL0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)更換不純的試劑。第二十四頁,共三十頁,2022年,8月28日級別指標(biāo)特級≤1.0一級≤2.0二級≤3.0食用豬油酸價指標(biāo)25第二十五頁,共三十頁,2022年,8月28日三、乳的新鮮度檢驗(yàn)(酸度)實(shí)驗(yàn)原理
乳在存放過程中,由于微生物的活動,分解乳糖產(chǎn)生乳酸,使乳的酸度增高。測定乳中酸的含量,可以了解乳的新鮮程度。酸度滴定是指中和100ml乳中的酸所需0.1000N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
第二十六頁,共三十頁,2022年,8月28日操作步驟粉紅色,保持在半分鐘內(nèi)不退色為止0.1N氫氧化鈉溶液滴定加酚酞指示劑3—4滴搖勻加20mI蒸餾水錐形瓶:l0mL乳樣第二十七頁,共三十頁,2022年,8月28日計(jì)算酸度(oT)=消耗0.1000N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)X10第二十八頁,共三十頁,2022年,8月28日評定標(biāo)準(zhǔn)生鮮牛乳酸度(0T):特級≤18.00
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