GB/T 21314-2007動物源性食品中頭孢匹林、頭孢噻呋殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１４—２００７

動物源性食品中頭孢匹林、頭孢噻呋

殘留量檢測方法

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲狆犺犪狆犻狉犻狀犪狀犱犮犲犳狋犻狅犳狌狉狉犲狊犻犱狌犲狊

犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—

犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１４—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李一塵、林維宣、唐英章、田苗、彭濤、于靈、隋凱、楊春光、王宏偉。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１４—２００７

動物源性食品中頭孢匹林、頭孢噻呋

殘留量檢測方法

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中頭孢匹林、頭孢噻呋殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定和確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物肌肉、肝臟、腎臟、雞蛋和牛奶中頭孢匹林（ｃｅｐｈａｐｉｒｉｎ）、頭孢噻呋（ｃｅｆｔｉｏｆｕｒ）殘

留量的檢測。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品中頭孢匹林、頭孢噻呋殘留物用乙腈水溶液提取，提取液經(jīng)濃縮后，用緩沖溶液溶解，固相萃

取小柱凈化，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：高效液相色譜級。

４．２甲醇：高效液相色譜級。

４．３甲酸：高效液相色譜級。

４．４氯化鈉。

４．５氫氧化鈉。

４．６磷酸二氫鉀。

４．７磷酸氫二鉀。

４．８０．１ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉：稱?。矗鐨溲趸c，并用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．９乙腈＋水（１５＋２，體積比）。

４．１０乙腈＋水（３０＋７０，體積比）。

４．１１０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝８．５）：稱?。福罚缌姿釟涠?，超純水溶解，稀釋至

１０００ｍＬ，用磷酸二氫鉀調(diào)節(jié)ｐＨ值至８．５±０．１。

４．１２０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝７．０）：稱?。常矗缌姿岫溻?，超純水溶解，稀釋至

１０００ｍＬ，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ｐＨ值至７．０±０．１。

４．１３０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（ｐＨ＝４．５）：稱取０．７７ｇ乙酸銨，超