GB/T 21037-2007飼料中三甲氧芐胺嘧啶的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１０３７—２００７

飼料中三甲氧芐胺嘧啶的測(cè)定

高效液相色譜法

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２００７０６２１發(fā)布２００７０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１０３７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是在查閱了國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)我國(guó)技術(shù)發(fā)展水平研究制定的，采用了高效液相

色譜法檢測(cè)飼料中三甲氧芐胺嘧啶。

本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部畜牧業(yè)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)部獸藥安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（北京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張素霞、沈建忠、丁雙陽、程林麗、李建成。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１０３７—２００７

飼料中三甲氧芐胺嘧啶的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中三甲氧芐胺嘧啶含量的高效液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中三甲氧芐胺嘧啶含量的測(cè)定。本方法的最低檢

測(cè)限為１．０ｍｇ／ｋｇ，最低定量限為２．０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３方法原理

用二氯甲烷乙酸鈉溶液提取飼料中的三甲氧芐胺嘧啶，經(jīng)離心除去固體物及部分雜質(zhì)后，取下層

有機(jī)相適量，氮?dú)獯蹈珊笥茫保ケ宜崛芤簭?fù)溶，用正己烷除脂，下層水相經(jīng)濾膜過濾后用高效液相色

譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)。

４試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級(jí)用水規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２二氯甲烷。

４．３正己烷。

４．４乙酸鈉溶液（８２ｇ／Ｌ）：?。福玻缫宜徕c于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。

４．５乙酸溶液（１％）：?。保恚瘫宜嵊冢保埃埃恚倘萘科恐?，用水定容至刻度，混勻。

４．６乙酸溶液（０．５％）：?。埃担恚瘫宜嵊冢保埃埃恚倘萘科恐?，用水定容至刻度，混勻。

４．７三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品（含量大于９８％）０．１００ｇ于

１００ｍＬ的容量瓶中，用乙酸溶液（４．５）溶解并定容，配制成濃度為１ｍｇ／ｍＬ的三甲氧芐胺嘧啶貯備液。

４℃條件下貯藏，有效期三個(gè)月。

４．８三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取１０ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．７）置于１００ｍＬ的容量瓶中，用乙酸溶液

（４．５）稀釋并定容，配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)中間液。４℃條件下貯藏，有效期

一個(gè)月。

４．９三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別移取三甲氧芐胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)中間液（４．８）０．０２５ｍＬ、０．１２５ｍＬ、

０．２５０ｍＬ、１．２５ｍＬ、２．５０ｍＬ、１２．５ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用乙酸溶液（４．５）稀釋定容配制成濃度