標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20899.14-2017 是一項針對金礦石化學(xué)分析的國家標(biāo)準(zhǔn)，專注于鉈元素含量的測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細規(guī)定了兩種分析技術(shù)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），用于精確測量金礦石樣品中的鉈含量。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金礦石樣品中鉈（Tl）含量的測定，其測定范圍依據(jù)不同的儀器條件和樣品前處理方法可有所不同，但通常覆蓋從微量到痕量水平的鉈含量檢測。

方法概述

  1. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-AES)：此方法利用高溫電感耦合等離子體作為激發(fā)源，使樣品中的鉈元素原子或離子被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)它們返回低能態(tài)時會發(fā)射出特征波長的光。通過檢測這些特征光譜線的強度，可以定量分析鉈元素的濃度。

  2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)：與ICP-AES相似，ICP-MS也使用電感耦合等離子體作為離子化源，但進一步利用質(zhì)譜儀分離并檢測這些離子。根據(jù)鉈元素離子的質(zhì)量-電荷比進行定量分析，這種方法特別適合于痕量元素的高靈敏度檢測。

樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)中包含了樣品制備和預(yù)處理的詳細步驟，包括樣品的粉碎、混合以確保代表性，以及通過酸消化等手段將樣品轉(zhuǎn)化為溶液形式，以便于分析。這一步驟對于消除基體干擾、確保分析準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的要求，用以評估不同實驗室間以及同一實驗室內(nèi)的測量結(jié)果一致性。同時，為確保方法的準(zhǔn)確性，推薦使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進行校準(zhǔn)和驗證。

儀器校準(zhǔn)與質(zhì)量控制

強調(diào)了儀器校準(zhǔn)的重要性，包括定期使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校正，以及實施必要的質(zhì)量控制措施，如空白試驗、重復(fù)性測試和回收率實驗，以監(jiān)控并保證分析過程的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)處理與報告

規(guī)定了如何根據(jù)儀器讀數(shù)進行數(shù)據(jù)處理，包括背景扣除、校正因子應(yīng)用等，并要求在最終報告中詳細記錄所采用的分析方法、樣品信息、檢測結(jié)果及其不確定度等關(guān)鍵信息。

安全與環(huán)保

雖然標(biāo)準(zhǔn)未直接詳細闡述安全與環(huán)保要求，但實施過程中應(yīng)遵循國家相關(guān)安全操作規(guī)程和環(huán)境保護規(guī)定，特別是在處理有毒有害物質(zhì)如鉈時，確保人員安全和環(huán)境不受污染。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在為金礦石中鉈含量的測定提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確、可靠的方法指導(dǎo)，適用于地質(zhì)勘探、礦產(chǎn)資源評估及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2017-09-29 頒布
  • 2018-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 20899.14-2017金礦石化學(xué)分析方法第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 20899.14-2017金礦石化學(xué)分析方法第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 20899.14-2017金礦石化學(xué)分析方法第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡介

ICS7715001

D46..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T2089914—2017

.

金礦石化學(xué)分析方法

第14部分鉈量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofgoldores—

Part14Determinationofthalliumcontent—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryand

inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-08-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T2089914—2017

.

前言

金礦石化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T20899《》14:

第部分金量和銀量的測定

———1:;

第部分銀量的測定

———2:;

第部分砷量的測定

———3:;

第部分銅量的測定

———4:;

第部分鉛量的測定

———5:;

第部分鋅量的測定

———6:;

第部分鐵量的測定

———7:;

第部分硫量的測定

———8:;

第部分碳量的測定

———9:;

第部分銻量的測定

———10:;

第部分砷量和鉍量的測定

———11:;

第部分砷汞鎘鉛鉍含量的測定原子熒光光譜法

———12:、、、、;

第部分鉛鋅鉍鉻鎘砷和汞量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:、、、、、;

第部分鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———14:。

本部分為的第部分

GB/T2089914。

本部分按照給出的規(guī)定起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC379)。

本部分起草單位紫金礦業(yè)集團股份有限公司長春黃金研究院江西金源有色地質(zhì)測試有限公司

:、、、

北京礦冶研究總院中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司山東國大黃金股份有限公司大冶有色設(shè)

、、、

計研究院有限公司河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司山東恒邦冶煉股份有限公司云南黃金礦業(yè)集

、、、

團貴金屬檢測有限公司防城港出入境檢驗檢疫局山東黃金冶煉有限公司

、、。

本部分主要起草人夏珍珠羅榮根羅文楊志豐陳祝海謝文亮龍秀甲吳銀來陳永紅

:、、、、、、、、、

蘇廣東關(guān)國軍高振廣顏凱戴緒丁曹鈞劉潤婷蘇春風(fēng)陳祝柄唐碧玉邱麗尹昌慧孔令強

、、、、、、、、、、、、、

邵國強何梅劉曉燕黨宏慶張俊峰王飛虎呂文先陳曉科羅明貴何昭森陳光輝周發(fā)軍

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T2089914—2017

.

金礦石化學(xué)分析方法

第14部分鉈量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警示———鉈為有毒物質(zhì)使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本部分未指出所有

,。

可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了金礦石中鉈量的測定方法

GB/T20899。

本部分適用于金礦石中鉈量的測定測定范圍方法方法

,:1:20.0μg/g~250.0μg/g;2:0.20μg/g~

50.00μg/g。

2方法1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

:

21方法原理

.

試料經(jīng)鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸分解于混酸介質(zhì)中在過氧化氫和鐵鹽存在下用聚氨酯泡沫富

、、、,,,

集使鉈與雜質(zhì)元素分離在沸水浴中用稀硝酸溶液解脫鉈于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定

,,,

的條件下在波長處測定試液中鉈元素的光譜強度按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算鉈量

,190.801nm,。

22試劑與材料

.

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑與材料和去離子水或蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

221鹽酸ρ

..(=1.19g/mL)。

222硝酸ρ

..(=1.42g/mL)。

223氫氟酸ρ

..(=1.13g/mL)。

224高氯酸ρ

..(=1.68g/mL)。

225過氧化氫

..(30%)。

226鹽酸體積鹽酸與體積水混勻

..(1+9):1(2.2.1)9。

227硝酸體積硝酸與體積水混勻

..(1+99):1(2.2.2)99。

228混酸體積鹽酸體積硝酸與體積水混勻現(xiàn)用現(xiàn)配

..(1+1):3(2.2.1)、1(2.2.2)4,。

229三氯化鐵溶液稱取于燒杯中以水溶解加入

..(50g/L):242.5gFeCl3·6H2O500mL,,30mL

混酸移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(2.2.8),1000mL,,。

2210鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在烘并于干燥器中冷至室溫的三氧化

..:0.1117g100℃~105℃1h

鉈基準(zhǔn)試劑置于燒杯中加入鹽酸使其溶解移入容量瓶中加入

(),100mL,10mL(2.2.1),。100mL

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