GB/T 20765-2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M1殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20765—2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M,殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodfordeterminationofvirginiamycinMiresidueinporcineliver,kidneyandmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20765一2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人：龐國芳、李一塵、宋文斌、董振霖、李軍、隋凱、姜莉本標準系首次發(fā)布的國家標準

GB/T20765-2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M，殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標準規(guī)定了豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標準適用于豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M，殘留量的測定。本標準的方法檢出限為：豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M，為0.25PE/ke.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測定方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.1SO5725-1:1994.IDT）（B/T6379.2測定方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的維吉尼蛋素M，在甲醇十乙臘中勻漿提取、離心、取上清液用磷酸二氫銨緩沖溶液稀釋,于C.固相萃取柱進行凈化。將洗脫液中的維吉尼霉素M用三氯甲烷分離萃取，去除水層。氮吹三氯甲烷至干,用甲酸銨緩沖溶液與甲醇混合液溶解并定容，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1乙酸。4.2甲酸：色譜純、4.3甲醇：色譜純、4.4乙臘：色譜純4.5三氯甲烷：色譜純。4.6磷酸二氫銨：優(yōu)級純4.7甲酸銨：優(yōu)級純。4.8磷酸二氫銨溶液:0.1mol/L.稱取11.50g磷酸二氫銨(4.6),用水溶解定容至1000mL4.9磷酸二氫銨溶液：0.01mol/L.稱取0.1mol/L磷酸二氫銨溶液(4.8)100mL..用水稀釋定容至1000mL4.10甲酸銨緩沖液：0.12mol/L.pH=3.2.稱取7.56g甲酸銨(4.7).用水溶解,用甲酸(4.2)調(diào)節(jié)pH到3.