GB/T 20196-2006飼料中鹽霉素的測(cè)定

ICS65.120B20中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20196—2006飼料中鹽霉素的測(cè)定Determinationofsalinomycininfeeds2006-02-24發(fā)布2006-07-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20196—2006本標(biāo)準(zhǔn)在查閱國內(nèi)外文獻(xiàn)基礎(chǔ)上,提出飼料中鹽霉素測(cè)定的兩種方法第一法為微生物檢驗(yàn)法（仲裁法）微生物檢驗(yàn)方法主要參考了我國原進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局SN0673—1997《出口肉及肉制品中鹽霉素殘留量檢驗(yàn)方法濾紙片法》和日本厚生省1990年編寫的《畜、水產(chǎn)食品中的殘留物質(zhì)檢驗(yàn)方法》中鹽霉素殘留量檢測(cè)方法制定的。其方法原理、微生物檢定操作步驃基本相同.方法的范圍、稱樣量、試樣提取條件進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)技術(shù)內(nèi)容如下：將提取液由甲醇.四氯化碳分離提取改為用甲醇和水直接提??；由先過硅膠柱再過氧化鋁層析柱凈化改為直接用氧化鋁層析柱凈化第二法為高效液相色譜柱前衍生化法.參考(JournalofChromatographyA)1999報(bào)導(dǎo)《高效液相色譜柱前衍生化法測(cè)定動(dòng)物飼料中拉沙里霉素、莫能霉素、鹽霉素、甲基鹽霉素》制定。其方法原理、基本操作步驃相同,方法的范圍、試樣稱樣量根據(jù)試驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn),改進(jìn)技術(shù)內(nèi)容如下：本標(biāo)準(zhǔn)范圍適用于配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、鹽蛋素預(yù)混劑，較文獻(xiàn)擴(kuò)大；本標(biāo)準(zhǔn)稱樣量、鹽霉素提取液稀釋度見附錄A.以上兩種方法均增加了“重復(fù)性”。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄.附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：劉小敏、張勇、高利紅、何一帆。

GB/T20196—2006飼料中鹽霉素的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鹽霉素的微生物檢驗(yàn)方法和高效液相色譜儀柱前衍生化檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)兩種方法均適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中鹽霉素的測(cè)定。最低檢出限為1.25mg/kg。其微生物檢驗(yàn)方法為仲裁法。本標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜柱前衍生化法也適用于鹽霉素預(yù)混劑中鹽霉素的測(cè)定。桂1：1000鹽殼素單位（U)相當(dāng)于1mg的址霉素(CeHnOn）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4789.1食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣3方法1:微生物檢驗(yàn)方法(仲裁法）3.1原理用甲醇和水提取試樣中鹽霉素，提取液過氧化鋁層析柱凈化.除去飼料中的干擾性物質(zhì)。洗脫液經(jīng)稀釋(或濃縮).利用試液中鹽霉素與暗熱脂肪芽孢桿菌作用產(chǎn)生抑菌圈，根據(jù)抑菌圈大小用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定鹽霉素含量。3.2試劑和材料除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當(dāng)純度的水3.2.1甲醇溶液9+I(V+V)。3.2.2氧化鋁270目～335目：經(jīng)300C活化3h,于干燥器冷卻備用3.2.3氧化鋁層析柱將活化氧化鋁裝填入層析桂中(高20mm.內(nèi)徑10mm).同時(shí)輕輕拍柱至氧化鋁表面不再下降氧化鋁的高度為8cm～9cm.3.2.4試驗(yàn)菌種熱脂防芽孢桿菌（Bacillusstearothermophilusvar.calidolactis)3.2.5鹽霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.5.1鹽霉素標(biāo)準(zhǔn)購備溶液精確稱取鹽霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品(含量94.1%)0.1063g,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勾，其濃度為1000g/mL.置于0C冰箱中,有效期兩周。3.2.5