GB/T 19857-2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定

ICS67.120.30B50中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T？19857—2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定Determinationofmalachitegreenandcrystalvioletresiduesinaquaticproduct2005-09-05發(fā)布2005-09-05實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19857一2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)上海出入境檢驗(yàn)檢疫局、廈門(mén)出入境檢驗(yàn)檢疫局、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局、福建出入境檢驗(yàn)檢疫局、江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、北京出人境檢驗(yàn)檢疫局、寧波出入境檢驗(yàn)檢按局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭德華、施冰、楊惠琴、林峰、李波、張志剛、林海丹、王傳現(xiàn)、陳鷺平、盛永剛李耀平、楊芳、陳惠蘭、張朝暉、殿居易、林立毅、袁辰剛。本本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T19857一2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)淮規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠(leucomalachitegreen)、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫(leucocrystalviolet)殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮活水產(chǎn)品及其制品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫殘留量的檢驗(yàn)。2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2.1原理試樣中的殘留物用乙腈-乙酸銨緩沖溶液提取，乙晴再次提取后.液液分配到二氯甲烷層,經(jīng)中性氧化鋁和陽(yáng)離子固相柱凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。2.2試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為重蒸留水2.2.1乙晴：液相色譜純。2.2.2甲醇：液相色譜純。2.2.3二氯甲烷。2.2.4無(wú)水乙酸銨2.2.55mol/L乙酸銨緩沖溶液;稱取38.5g無(wú)水乙酸銨溶解于90mL水中.冰乙酸調(diào)pH到7.0,用水定容至100mL.2.2.60.1mol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取7.71g無(wú)水乙酸銨溶解于1000mL水中.冰乙酸調(diào)pH到4.5.2.2.75mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取0.385g無(wú)水乙酸銨溶解于1000mL水中,冰乙酸調(diào)pH到4.5；過(guò)0.2Km濾膜。2.2.8冰乙酸。2.2.90.25g/ml鹽酸羥胺溶液。2.2.101.0mol/L對(duì)-甲苯磺酸溶液；稱取17.2g對(duì)-甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL.2.2.11體積分?jǐn)?shù)為2%的甲酸溶液。2.2.12本體積分?jǐn)?shù)為5%的乙酸銨甲醇溶液：量取5mL乙酸銨緩沖溶液（2.2.5)用甲醇定容至100mL2.2.13陽(yáng)離子交換柱:MCX.60mg/3mL,使用前依次用3mL乙膀、3mL甲酸溶液(2.2.11)活化2.2.14中性氧化鋁柱：1g/3mL,使用前用5mL乙膀活化。2.2.15標(biāo)準(zhǔn)品;孔雀石綠(MG)、隱色孔雀石綠(LMG)、結(jié)晶紫(CV)、隱色結(jié)晶紫(LCV)、同位素內(nèi)標(biāo)氰代孔雀石綠(D,-MG)、同位素內(nèi)標(biāo)爾代隱色孔雀石綠(D.-LMG).純度大于98%。2.2.16標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色結(jié)品紫、爾代孔雀石綠、爾代隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品,用乙晴分別配制成100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.2.17混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1gg/mL):分別準(zhǔn)確吸取1.00mL孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)品紫的標(biāo)準(zhǔn)