GB/T 19720-2005鉑合金首飾鉑、鈀含量的測(cè)定氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法

ICS39.060Y88中華人民共和國(guó)國(guó)」家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19720—2005鉑合金首飾鉑、鈀含量的測(cè)定氯鉑酸銨重量法和丁二酮所重量法Piatinumjewelleryalloys-Determinationofplatinumandpalladium-Gravimetricmethodafterprecipitationofdiammoniumhexachloroplatinateanddimethylglyoxime（ISO11210:1995,Determinationofplatinuminplatinumjewelleryalloys--Gravimetricmethodafterprecipitationnofdiammoniumhexachloroplatinate,MOD)2005-03-23發(fā)布2005-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19720—2005前本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO11210:1995（E）《鉑合金首飾中鉑含量的測(cè)定氯鉑酸銨重量法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO11210:1995重新起草，為便于比較，在附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)條款和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)條款的對(duì)照一覽表。根據(jù)我國(guó)首飾生產(chǎn)和銷售的實(shí)際情況（國(guó)內(nèi)沒(méi)有鈀首飾.部分鉑首飾中含有少量的鈀)當(dāng)需要測(cè)定鉑首飾中鈀的含量時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)增加了“加溴酸鈉氧化水解”分離鉑與鈀、銅等其他雜質(zhì)以便于測(cè)定鈀含量的內(nèi)容。有關(guān)技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處。在附錄B給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)"一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；b用小數(shù)點(diǎn)"."代替作為小數(shù)點(diǎn)的迎號(hào)"."；用體積分?jǐn)?shù)"g/mL”代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)"g/g”;用"mL"代替“cm"；除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC256)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家首飾質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：范積芳、李玉鵑、李素青、李武軍

GB/T19720—2005鉑合金首飾珀、鈀含量的測(cè)定氯鉑酸銨重量法和丁二酮所重量法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用重量法測(cè)定鉑合金首飾中鉑、鈀含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于（B11887標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定鉑首飾的純度范圍和鉑合金中5%?！?50%的鈀。注1：鉑合金首飾中可能含有能、銀、銅、鐵等元素.在分析時(shí)需采用適當(dāng)方法進(jìn)行處理。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(GB11887—2002.1SO9202:1991.NEQ）方法原理本標(biāo)準(zhǔn)采用直接沉淀法測(cè)定鉑含量。樣品用王水溶解，使鉑以氯鉑酸銨形式沉淀出來(lái)用重量法測(cè)主鉑,用氯化亞錫比色法測(cè)定濾液中殘存的微量鉑。再將海綿鉑重新溶解.用原子吸收法或等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定共沉淀的合金元素含量，以對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修正。含鈀的鉑首飾也可加溴酸鈉氧化水解分離鈀和雜質(zhì)組分,分別采用氯鉑酸銨重量法測(cè)主鉑，丁二酮騰重量法測(cè)定鈀含量。樣品用王水溶解，加溴酸鈉氧化水解.用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值，使鈀和其他雜質(zhì)呈水合氧化物與鉑分離。鈀等水合氧化物用鹽酸溶解加丁二酮府乙醇溶液，以丁二酮厲鈀重量法測(cè)定含鈀量。除去鈀等水合氧化物的濾液加飽和氯化銨溶液得氯鉑酸銨沉淀測(cè)定主鉑,過(guò)濾氯鉑酸銨及丁二酮腸鈀所得的濾液中殘存的微量鉑采用適當(dāng)方法測(cè)定，兩部分鉑量之和為樣品中的鉑含量。試劑除非另有說(shuō)明.在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸留水或去離子水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%,1.19g/mL4.2硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%.1.41g/mL.4.3王水，硝酸(4.2)十鹽酸(4.1)=1十3。4.41+99稀鹽酸。4.5飽和氯化銨溶液。4.6化鈉溶液.0.1g/mL4.7溴酸鈉溶液.0.1g/mL.4.8碳酸氫鈉溶液,0.05g/mL.4.9氯化鈉溶液.0.01g/mL。4.10丁二酮所乙醇溶液，0.01g/mL4.11氯化銨溶液，0