GB/T 19684-2005飼料中金霉素的測定高效液相色譜法

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T19684-一2005飼料中金霉素的測定高效液相色譜法Determinationofchlortetracyelineinfeeds-Highperformanceliquidchromatography2005-03-23發(fā)布2005-06-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T19684一2005本標準是在參閱了美國公職分析化學家協(xié)會（AOAC)方法及國內(nèi)外大量文獻的基礎上.根據(jù)我國技術發(fā)展水平研究制定的?？紤]微生物法和濁度分析法操作時間長·分析難度大.因此采用了高效液相色譜法（HPLC)。本標準由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料工業(yè)中心。本標準參加起草單位：國家飼料工程技術研究中心、國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心(北京)本標準起草人：張麗英、李德發(fā)、楊文軍、王燕華、常碧影、李蘭。

GB/T19684-2005飼料中金霉素的測定高效液相色譜法范圍本標準規(guī)定了以高效液相色譜（HPLC)測定飼料中金霉素的方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中金霉素的測定，檢測限為1ng.最低檢出濃度為4mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過在本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準·然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法原理使用鹽酸-丙酮溶液提取飼料中的金霉素.調(diào)至pH1.0～1.2.振蕩·過濾·注入反相柱分離，紫外檢測器檢測，外標法定量分析4試劑和材料本標準所用試劑·除特別注明外·均為分析純。：。水為蒸留水.色譜用水為去離子水·符合GB/T6682用水的規(guī)定。4.1氫氧化鈉溶液：400g/L.。4.2乙二酸(草酸)溶液：c(1/2H.C.O,)=0.01mol/L].4.3鹽酸溶液：c(HCI)=4mol/L].4.4提取液：丙酮十鹽酸溶液(4.3)十水=13+1十6。4.5流動相：乙二酸溶液(4.2)十乙腈(色譜純)十甲醇(色譜純)=10十3+2。4.6金霉素標準液：4.6.1金霉素標準儲備液準確稱取金霉素標準品0.01290g(含量大于96.9%.儲存于硅膠干燥器中）.精確至0.1mg.暨于50mL容量瓶中.用提取液(4.4)溶解并定容至刻度，搖勺.其濃度為250g/L;心于4C～6℃冰箱中，有效期為一周。4.6.2金霉素標準工作液準確移取4mL金霉素標準儲備液(4.6.1)于10mL容量瓶中,用超純水楊釋至刻度，搖勾，其濃度為100g/L·現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器、設備5.1離心機：3000r/min.5.2H計:精度0.01mV.5