GB/T 19227-2008煤中氮的測定方法

犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１９２２７—２００８

部分代替ＧＢ／Ｔ４７６—２００１，代替ＧＢ／Ｔ１９２２７—２００３，ＧＢ／Ｔ１８８５６．１２—２００２

煤中氮的測定方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犻狀犮狅犪犾

（ＩＳＯ３３３：１９９６，Ｃｏａｌ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎ—ＳｅｍｉｍｉｃｒｏＫｊｅｌｄａｈｌ

ｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ；ＩＳＯ／ＴＳ１１７２５：２００２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

ｎｉｔｒｏｇｅｎ—Ｓｅｍｉｍｉｃｒｏｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ＭＯＤ）

２００８０７２９發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１９２２７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ３３３：１９９６《煤———氮的測定———半微量開氏法》（英文版）和ＩＳＯ／ＴＳ１１７２５：

２００２《固體礦物燃料———氮的測定———半微量蒸汽法》（英文版）。為了方便比較，在附錄Ａ中列出了本

標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ＩＳＯ３３３：１９９６章條編號(hào)的對(duì)照一覽表，在附錄Ｂ中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與

ＩＳＯ／ＴＳ１１７２５：２００２章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ３３３：１９９６和ＩＳＯ／ＴＳ１１７２５：２００２的技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條

款的頁邊空白處。在附錄Ｃ中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ３３３：１９９６的技術(shù)性差異及其原因的一覽表，在附錄

Ｄ中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ／ＴＳ１１７２５：２００２的技術(shù)性差異及其原因的一覽表，以供參考。

為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：

ａ）“固體礦物燃料”改為“煤炭”；

ｂ）標(biāo)準(zhǔn)名稱由“煤———氮的測定———半微量開氏法”和“固體礦物燃料———氮的測定———半微量

蒸汽法”改為“煤中氮的測定方法”；

ｃ）“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；

ｄ）用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的“，”；

ｅ）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ４７６—２００１《煤的元素分析方法》第４章：氮的測定，ＧＢ／Ｔ１８８５６．１２—２００２《水

煤漿質(zhì)量試驗(yàn)方法第１２部分：水煤漿氮測定方法》和ＧＢ／Ｔ１９２２７—２００３《煤和焦炭中氮的測定方

法半微量蒸汽法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ４７６—２００１中第４章氮的測定相比主要變化如下：

———增加了半微量開氏法測定水煤漿中氮含量（本版第１章和第３章）；

———修改了硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定中無水碳酸鈉的稱樣量（２００１年版４．２．９．２，本版３．２．８．２）；

———增加了硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定中滴定次數(shù)和允許差的要求（本版３．２．８．２）；

———在“試劑”中增加了甲基橙指示劑（本版３．２．９）；

———增加了開氏球直徑的要求（本版３．３．２．４）；

———增加了微量滴定管性能級(jí)別的要求（本版３．３．３）；

———增加了稱樣量范圍的要求（本版３．４．１）；

———增加了鉻酸酐消化樣品后樣品溶解轉(zhuǎn)移的說明（本版３．４．２）；

———增加了樣品蒸餾中蒸餾時(shí)間的內(nèi)容（本版３．４．４）；

———增加了蒸餾燒瓶中添加水時(shí)的要求（本版３．４．４）；

———增加了空白試驗(yàn)測定允許差的要求（本版３．５．３）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１８８５６．１２—２００２相比主要變化如下：

———?jiǎng)h除了稱取水煤漿試樣進(jìn)行氮測定的內(nèi)容（２００２年版第３章）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１９２２７—２００３相比主要變化如下：

———修改了硼酸溶液的濃度（２００３年版３．１，本版４．２．３）；

———修改了硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（２００３年版３．６，本版４．２．５）；

———增加了水蒸氣發(fā)生器中添加水時(shí)的說明（本版４．４．５）；

———增加了水解蒸餾裝置氣密性檢查（本版４．４．６）；

———增加了吸收液體積的描述（本版４．５．６）。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

Ⅰ

書

犌犅／犜１９２２７—２００８

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室、云南省煤炭勘查院實(shí)驗(yàn)室。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫剛、孔令坡、李月清、賈延、王廣育、肖乃友。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ４７６—１９６４、ＧＢ／Ｔ４７６—１９７９、ＧＢ／Ｔ４７６—１９９１、ＧＢ／Ｔ４７６—２００１；

ＧＢ／Ｔ１８８５６．１２—２００２；

ＧＢ／Ｔ１９２２７—２００３。

Ⅱ

犌犅／犜１９２２７—２００８

煤中氮的測定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤、焦炭和水煤漿中氮的半微量開氏法和半微量蒸汽法的原理、試劑和材料、儀

器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。

開氏法適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿；蒸汽法適用于煙煤、無煙煤和焦炭。

注：對(duì)于高變質(zhì)程度的無煙煤，開氏法消化樣品時(shí)間過長，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，此時(shí)可采用蒸汽法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２１２煤的工業(yè)分析方法（ＧＢ／Ｔ２１２—２００８，ＩＳＯ１１７２２：１９９９；ＩＳＯ１１７１：１９９７；ＩＳＯ５６２：

１９９８，ＮＥＱ）

ＧＢ４７４煤樣的制備方法（ＧＢ４７４—１９９６，ｅｑｖＩＳＯ１９８８：１９７５）

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

３半微量開氏法

３．１方法原理

稱取一定量的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣，加入混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸

氫銨。加入過量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸的用

量，計(jì)算樣品中氮的含量。

３．２試劑

３．２．１混合催化劑：將無水硫酸鈉、硫酸汞和化學(xué)純硒粉按質(zhì)量比６４∶１０∶１（如３２ｇ＋５ｇ＋０．５ｇ）混

合，研細(xì)且混均后備用。

３．２．２硫酸。

３．２．３高錳酸鉀或鉻酸酐。

３．２．４蔗糖。

３．２．５無水碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純、基準(zhǔn)試劑或碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

３．２．６混合堿溶液：將氫氧化鈉３７０ｇ和硫化鈉３０ｇ溶解于水中，配制成１０００ｍＬ溶液。

３．２．７硼酸溶液：３０ｇ／Ｌ。

將３０ｇ